[发明专利]一种改性石墨烯纤维的制备方法

说明书

本发明属于纤维改性领域，提供了一种改性石墨烯纤维的制备方法：将氧化石墨烯分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；将所得氧化石墨烯分散液和羧甲基纤维素混合，得到羧甲基纤维素‑氧化石墨烯凝胶；将所得羧甲基纤维素‑氧化石墨烯凝胶挤出至凝固浴中，得到羧甲基纤维素‑氧化石墨烯纤维；将所得羧甲基纤维素‑氧化石墨烯纤维在还原剂溶液中进行还原，得到改性石墨烯纤维。本发明首先将得到的羧甲基纤维素‑氧化石墨烯凝胶挤出至凝固浴中进行纺丝，能够使得羧甲基纤维素和氧化石墨烯官能团充分作用，从而提高纤维的机械拉伸强度；最后再将氧化石墨烯还原，恢复石墨烯结构增强其导电性。

技术领域

本发明涉及纤维改性技术领域，尤其涉及一种改性石墨烯纤维的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化方式形成的具有六角形蜂窝状晶格结构的平面薄膜，其厚度只有0.35nm，是目前存在的最薄的材料，这种完美的分子结构使其具有优异的电学、热学、力学及光学性能，被认为是二十一世纪最具吸引力的材料之一，而将单层石墨烯优异的性能通过宏观材料表达出来为人所用是目前研究的热点问题。石墨烯固有的二维特性为石墨烯二维薄膜的制备提供了条件，如石墨烯涂层和薄膜，其超大比表面积和高强度可以使其作为骨架制备石墨烯三维材料，如石墨烯水凝胶。2011年，浙江大学高超教授首次制备出了一维的石墨烯纤维,与其他碳基纤维，如碳纤维和碳纳米管(CNT)纤维在制备过程中需要高温条件不同，石墨烯纤维是通过其独特的连续湿法纺丝工艺，不仅制备过程简单，而且其原料主要取材于石墨矿产，资源丰富，在导电织物、电子器件、储能等领域具有广阔的应用前景。

目前，常用的制备石墨烯纤维的方法是液晶湿法纺丝法，首先通过化学氧化法制备氧化石墨烯(GO)作为纺丝原液，然后采用化学还原得到石墨烯纺丝原液，最后再通过湿纺制备出均匀的石墨烯纤维，例如公开号为CN102926020的中国专利公开的技术方案。但是，该方法制备出的石墨烯纤维的导电性能较差，只有2S/m左右。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性石墨烯纤维的制备方法，制备一种具有高导电率的改性石墨烯纤维。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种改性石墨烯纤维的制备方法，包含如下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将所得氧化石墨烯分散液和羧甲基纤维素混合，得到羧甲基纤维素-氧化石墨烯凝胶；

(3)将所得羧甲基纤维素-氧化石墨烯凝胶挤出至凝固浴中，得到羧甲基纤维素-氧化石墨烯纤维；

(4)将所得羧甲基纤维素-氧化石墨烯纤维在还原剂溶液中进行还原，得到改性石墨烯纤维。

优选的，所述步骤(1)中氧化石墨烯和水的质量比为1～5:10。

优选的，所述步骤(1)中氧化石墨烯和步骤(2)中羧甲基纤维素的质量比为(1～5):(0.1～1.5)。

优选的，所述步骤(2)中混合过程的搅拌速率为400～800r/min；

所述混合的时间为6～10h。

优选的，所述步骤(3)中凝固浴为氯化钙和乙醇的混合水溶液，混合水溶液中乙醇的质量浓度为20～60％，氯化钙的质量浓度为5～20％。

优选的，所述步骤(3)中挤出的速率为0.2～0.8mL/min。

优选的，所述步骤(4)中还原剂溶液为氢碘酸溶液，质量浓度为47～57％。

优选的，所述步骤(4)中还原的时间为4～6h。