[发明专利]一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置及方法

权利要求书

1.一种基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其设有工作气源、热解装置、质谱仪，其特征在于，所述装置整体为一个通过管路连接成密闭的气路装置系统，所述装置依次连接包括所述工作气源、所述热解装置、过滤器和所述质谱仪，将微塑料样品放入所述热解装置内部，通过所述热解装置实现对微塑料样品热解，所述微塑料样品的热解产物在所述工作气源载气的带动下，再经所述过滤器过滤后，进入所述质谱仪进行检测分析；

所述过滤器为高纯石英棉过滤器，所述高纯石英棉过滤器由石英管填充高纯石英棉制成；所述热解装置的加热主体是由外壁上缠绕有电加热丝的石英管，所述石英管内设有用于放置所述微塑料样品的石英载片，所述石英管内两端口处分别填充有高纯石英棉；所述电加热丝的两端分别与程序控温装置相连接，所述石英管内还连接设有感温装置，所述感温装置与所述石英载片相连接；所述感温装置为测温线，所述程序控温装置包括依次电连接的测温线、温度转换电路、采集卡、控制系统、电源和加热模块电路，打开所述电源后，所述测温线采集到的温度经过所述温度转换电路转换为电信号，然后被所述采集卡接收，再通过所述控制系统的PID算法调控所述加热模块电路的输出功率，即调节与所述加热模块电路连接电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率；通过所述程序控温装置，采用逐步升温的方式，实现对微塑料中多种不同塑料成分的分离检测，采用快速升温的方式实现多种塑料的快速同时检测。

2.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述电加热丝的外表面还包覆有耐高温的保温棉。

3.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述质谱仪为便携式或台式，所述质谱仪为离子阱质谱仪、四级杆质谱仪、三重四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪、四级杆-飞行时间质谱仪、离子阱-飞行时间质谱仪、磁质谱仪其中任何一种。

4.根据权利要求1所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，其特征在于，所述工作气源为氮气或者惰性气体；所述工作气源的入口处还连接设有流量调节装置。

5.一种基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，使用权利要求1-4任何一项权利要求所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测装置，包括以下步骤：

1)先将微塑料样品加入到热解装置的石英管内的石英载片上，石英管内两端口处分别填充高纯石英棉，将测温线连接到石英管内样品载片上，然后通过管路将工作气源、热解装置、过滤器和质谱仪密封连接后；

2)再打开工作气源，调节气体流量，工作气体依次通过气体流量调节装置、热解装置、过滤器达到质谱仪的进样入口处，先通入载气，将管路中空气排除后，持续通入载气；

3)打开程序控温装置的电源后，通过控制系统设定程序升温过程：此过程中测温线采集到的温度经过温度转换电路转换为电信号，然后被采集卡接收，再通过控制系统调控加热模块电路的输出功率，即调节电加热丝的发热功率，进而调控石英管内的升温速率；所述程序升温过程为：设定石英管内的加热目标温度，开启加热控制程序，程序读取当前温度，通过PID算法计算温度差值，调控加热模块输出功率，满功率输出，快速升温；当前温度与设定目标温度接近时，温度差值变小，降低功率输出；当前温度大于设定温度时，即停止加热，低于设定温度时，启动加热，根据差值大小，调节输出功率；

4)升温对石英管内的微塑料样品进行热解，最后微塑料样品的热解产物在工作气源载气的带动下，再经过滤器过滤后进入质谱仪进行检测分析，从而通过质谱仪对微塑料样品进行定性定量分析，即热解产物进入质谱仪后，得到质谱图，通过确定产物的特征峰，及特征峰的强度比有效地确定塑料种类；并结合产物与原料质量的线性关系，通过计算特征峰的峰面积进一步推算出样品质量。

6.根据权利要求5所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述先通入载气时间为大于等于2分钟，将管路中空气排除。

7.根据权利要求5所述的基于热解-质谱技术的微塑料检测方法，其特征在于，步骤3)中，通过所述程序控温装置，采用逐步升温的方式，实现对微塑料中多种不同塑料成分的分离检测。