[发明专利]一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂

说明书

本发明涉及一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：采用分子量调节剂：0.4～1%，丙烯酸：16～20%，去离子水：76～81%，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液；采用三元醇：0.035～0.4%，不饱和聚醚：41～47%，氧化剂：0.8～3%，去离子水：51～53%，搅拌使不饱和聚醚溶解，混合均匀，得到B溶液；25～40℃，在恒温、搅拌条件下向B溶液中滴加A溶液，滴加速度为5～20滴/min，A溶液与B溶液的体积比为1:3，滴加完毕后再恒温反应3～6 h，反应完毕，冷却至室温后，用液碱调节pH至6～7，即可得到具有三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂。

背景技术

聚羧酸高效减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是由含羧基的不饱和单体与其它不饱和单体通过自由基聚合反应得到的无规共聚物，其分子结构呈梳形，具有减水率较高、坍落度经时变化小、与水泥适应性好等特点。

聚羧酸高效减水剂的加入，不但大大提高了混凝土的力学性能，而且实现了施工工艺的现代化。基于聚羧酸高效减水剂的应用和发展，不同性能的混凝土材料和现代化的施工技术得到了迅速发展。

随着建筑行业的高速发展，梳形结构的聚羧酸减水剂也逐渐暴露出减水率不够高、抗泥性能差等不足，不能满足以机制砂为主要细集料的各类混凝土的配制要求。

鉴于梳形聚羧酸减水剂存在的不足，为了更好的提高聚羧酸高效减水剂的应用，科研人员合成了星形、多支化等新型结构的聚羧酸减水剂。

专利CN 102887979 B（公开日2014.02.05）报道了一种星形聚羧酸高性能减水剂的制备方法。该方法在催化剂作用下通过酯化反应先制备星形可聚合活性端，再通过自由基聚合生成链状“臂”，实现星形分子结构的聚羧酸高性能减水剂。该方法通过酯化反应制备星形可聚合活性端，反应过程可逆，反应进行不彻底，合成工艺复杂，不适合工业化。

专利CN 106519143 B（公开日2018.01.26）报道了一种星型聚羧酸减水剂的制备方法。该方法以含双键的单体、多基团成核剂、引发剂、端双键聚氧乙烯醚为原料，通过聚合反应制得了星形聚羧酸减水剂。该方法采用的引发剂为过硫酸盐，引发温度高，并且过硫酸盐在高温下会产生自由基并引发双键单体聚合，多基团成核剂并不一定参与反应，所得的聚羧酸减水剂不一定是星形结构。

专利CN 106117468 B（公开日2018.03.30）报道了接枝共聚阳离子侧链的高抗泥型混凝土减水剂的制备方法。该方法通过先与阳离子侧链聚合再酯化反应而后接枝共聚的方法合成减水剂材料。该方法通过酯化反应制备，反应过程可逆，反应进行不彻底，并且采用多步反应，合成工艺复杂，不适合工业化。

针对上述专利中制备的聚羧酸高效减水剂存在的单体和引发体系要求高、合成步骤多、不易产业化的问题，本发明采用硝酸铈铵为氧化剂，与含有三臂结构三元醇的反应，将三元醇中的羟基氧化为自由基，利用氧化产生的自由基引发现有制备梳形聚羧酸高效减水剂的单体，通过水溶液聚合一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂，该方法工艺简单，操作简便，适合工业化。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂。

本专利所述的新型三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂，其特征在于：该减水剂是如图结构式的化合物：

或

其中：

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：