[发明专利]一种纯化叶酸的方法有效
申请号: | 201910081228.0 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109761985B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 马胜义;蔡颂公;魏晶磊;张志强;徐亚威;李成成;商文雨;肖春芳;王云跃;焦银蕾 | 申请(专利权)人: | 河北冀衡(集团)药业有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04;B01J19/18 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 叶酸 方法 | ||
1.一种纯化叶酸的方法,所述方法包括热洗步骤,所述热洗步骤是将叶酸湿精品按照如下步骤进行处理:
首先,采用浓度为5-10wt%、温度为55-65℃的稀盐酸冲洗所述叶酸湿精品;再用65-75℃的水继续洗料,最终得到纯化的叶酸成品;
所述叶酸湿精品的制备包括叶酸粗品的酸溶、碱溶、精制步骤,
所述精制步骤包括:将碱溶步骤得到的碱溶滤液加热到95℃~100℃,且调节pH值为3.0~3.5,再降温至50~57℃后进行压滤,得到的滤饼作为叶酸湿精品;
所述叶酸粗品是按照下面步骤制备得到的:
(a)将水加热到38-45℃;
(b)将N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸和焦亚硫酸钠加入到步骤(a)的水中,进行第二搅拌,形成第一混合物;
(c)将2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐加入到所述第一混合物中,进行第三搅拌,形成第二混合物;
(d)将三氯丙酮水提液加入到所述第二混合物中,进行第四搅拌,形成第三混合物;
(e)将所述第三混合物的pH值调整为小于等于3.5,之后进行反应,在反应过程中控制反应液的pH小于3.5,反应后形成第四混合物;
(f)将所述第四混合物进行压滤,取滤饼作为叶酸粗品;
用于制备叶酸粗品的反应罐包括:
搅拌装置,包括搅拌轴和多层搅拌器,所述多层搅拌器,沿所述搅拌轴轴向分布且分别固定于所述搅拌轴上,其中,最下层搅拌器为推进式搅拌器;最上层搅拌器和/或中层搅拌器为桨式搅拌器;
容器,所述容器用于容纳反应物料,且所述搅拌装置的搅拌器端位于所述容器内,所述搅拌装置的另一端位于所述容器外部;
驱动装置,与所述搅拌装置的位于所述容器外部的一端连接,用于驱动搅拌装置搅拌;
所述桨式搅拌器包括:
支撑杆,所述支撑杆的中部固定于所述搅拌轴上并与所述搅拌轴轴向垂直;
桨状件,所述支撑杆的两自由端分别固定有桨状件;
所述桨状件为板状月牙型,且位于同一所述支撑杆两自由端的桨状件互相垂直;
所述推进式搅拌器包括:
固定件,设置于所述搅拌轴的底端;
推进翅,各个所述推进翅沿圆周方向均匀布置,且所述推进翅的一端固定于所述固定件上。
2.如权利要求1所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述叶酸湿精品位于板框压滤机内,所述热洗步骤是在板框压滤机内完成的。
3.如权利要求2所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
将所述稀盐酸通过泵打入所述板框内对位于板框内的叶酸湿精品进行酸洗,然后再将所述65-75℃的水通过泵打入所述板框内对叶酸物料继续水洗。
4.如权利要求3所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述酸洗的时间为15-20min,所述水洗的时间为40-50min。
5.如权利要求1所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述酸溶步骤包括:首先,向叶酸粗品中逐渐加入稀硫酸,搅拌使叶酸粗品溶解,形成第一混合液;然后,向所述第一混合液中加入水,依次进行搅拌、静止后进行压滤,得到滤饼作为酸提物。
6.如权利要求5所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述稀硫酸的浓度为25-35wt%。
7.如权利要求5所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述搅拌的时间为10-20min,所述静止的时间为30-40min。
8.如权利要求5所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
所述碱溶步骤包括:首先,将所述酸提物加入到60~80℃的水中,形成第二混合液,将所述第二混合液继续加热到90~105℃,调节pH值至9.0~9.5,保温后加入活性炭脱色,然后压滤得到碱溶滤液。
9.如权利要求8所述的纯化叶酸的方法,其特征在于,
在所述碱溶步骤中,所述保温的时间为0.5-2小时。
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