[发明专利]一种氮掺杂多孔碳纳米片及其制备方法有效
申请号: | 201910081288.2 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109850871B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 张建安;王苗苗;吴明元;吴庆云;杨建军;刘久逸 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C08F292/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述氮掺杂多孔碳纳米片是采用聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氢氧化铝纳米片为模板制备而成的,包括以下步骤:
A、在氢氧化铝纳米片前驱体溶液中加入卤化试剂,进行升温反应后得到反应液,对反应液反复沉淀提纯,得到卤化氢氧化铝纳米片;所述卤化试剂指的是分子结构中同时含有卤素和羧基的化合物;所述卤化试剂为α-氯代异丁酸,12-(2-溴代异丁酰氨基)十二烷酸,2-溴代异丁酸,α-溴代异戊酸,5-溴代戊酸,a-溴代己酸,7-溴-2-氧代庚酸中的至少一种;
B、将卤化氢氧化铝纳米片溶解在极性有机溶剂中,加入丙烯腈单体、卤化铜和有机配体,混合均匀,惰性气氛下冷冻处理使极性有机溶剂变成固体后,加入卤化亚铜,密封后升温进行第一次SI-ATRP反应;然后再加入保护单体,进行第二次SI-ATRP反应,得到聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氢氧化铝纳米片;所述保护单体为丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、N-异丙基丙烯酰胺、乙烯吡咯烷酮、寡聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺中的一种;所述有机配体为4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶、2,2'-联吡啶、三(2-吡啶基甲基)胺、三(2-二甲氨基乙基)胺或五甲基二乙烯三胺中的一种;
C、聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氢氧化铝纳米片经过预氧化、高温碳化、洗去模板后,得到氮掺杂多孔碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤A中氢氧化铝纳米片前驱体溶液是将仲丁醇铝和异丙醇铝溶解在水中形成的。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,所述卤化试剂占氢氧化铝纳米片前驱体溶液重量的2-20%。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤A中的升温反应的温度为50-80℃,时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤B中极性有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜或硝酸亚乙基酯中的一种;卤化铜为氯化铜或溴化铜;卤化亚铜为氯化亚铜或溴化亚铜。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤B中卤化氢氧化铝纳米片、丙烯腈单体、保护单体、卤化铜、卤化亚铜和有机配体的摩尔比为1 :(100-1000):(100-1000):(0.1-1.0): (0.9-10):(2-20)。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤B中的第一次SI-ATRP反应的温度为40-90 ℃,时间为5-48 h;第二次SI-ATRP反应的温度为40-90 ℃,时间为5-48 h。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤C中的预氧化是在空气气氛中进行的,预氧化的温度为250-300 ℃,时间为1-3 h;所述高温碳化是在惰性气氛下进行的,温度为450-1000 ℃,时间为0.5-4 h;所述洗去模板采用的试剂为稀盐酸。
9.一种如权利要求1-8任一所述的制备方法制得的氮掺杂多孔碳纳米片,其特征在于:所述氮掺杂多孔碳纳米片的氮含量为3-12%,所述氮掺杂多孔碳纳米片的厚度为5-50 nm,长、宽为100-500 nm。
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