[发明专利]4;5;7-三氯喹啉的制备方法

说明书

本发明公开了4,5,7‑三氯喹啉的制备方法，它将如式（Ⅰ）所示的5,7‑二氯‑2,3‑二氢喹啉‑4(1H)‑酮溶于氯化试剂和第一有机溶剂中，在温度80‑120℃下反应10‑17h，反应结束后，反应液经后处理得到如式（Ⅱ）所示的4,5,7‑三氯喹啉；反应式如下：。本发明通过一步法将5,7‑二氯‑2,3‑二氢喹啉‑4(1H)‑酮合成得到4,5,7‑三氯喹啉，该方法具有简单、高效、高产率且成本低的优点。

技术领域

本发明涉及4,5,7-三氯喹啉的制备方法。

背景技术

4,5,7-三氯喹啉是一种重要的医药、农药中间体，其迅速杀灭人体疟原虫的作用使其成为临床最为有效的合成抗疟药，同时它可以与多种取代苯酚缩合制成杀菌剂、除草剂，具有很好的效果。

目前对4,5,7-三氯喹啉的制备方法有很多，例如以5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮为原料经氧化氯化两步得到目标产物。但都存在很多问题，如氧化剂价格昂贵，回收困难，过程复杂等。所以寻找高效、简便、成本低廉方法合成4,5,7-三氯喹啉至关重要。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供4,5,7-三氯喹啉的制备方法，通过一步法合成4,5,7-三氯喹啉，该方法具有简单、高效、高产率且成本低的优点。

所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法，其特征在于如式（Ⅰ）所示的5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮溶于氯化试剂和第一有机溶剂中，在温度为80-120℃下反应10-17h，反应结束后，反应液经后处理得到如式（Ⅱ）所示的4,5,7-三氯喹啉；反应式如下：

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所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法，其特征在于所述第一有机溶剂为甲苯、DMF或乙腈。

所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法，其特征在于所述氯化试剂为POCl₃或SOCl₂。

所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法，其特征在于反应液的后处理过程如下：将反应液冷却至室温后，蒸发浓缩除去多余的氯化试剂和第一有机溶剂，浓缩物中加水以猝灭残留的氯化试剂与5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮原料的反应，加入第二有机溶剂进行萃取，分液为有机相和水相，有机相依次经饱和NaHCO₃水溶液洗涤萃取、干燥和脱溶后，得到如式（Ⅱ）所示的4,5,7-三氯喹啉，即后处理过程完成。

所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法，其特征在于所述第二有机溶剂为甲苯。

相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：

（1）本发明以SOCl₂和POCl₃做脱水剂和氯化试剂，反应过程中不需要氧化直接脱水重排得到目标产物，操作简单；

（2）本发明中用到的原料价格低廉，且易得，原料可回收，循环利用，适合工业化。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

以下实施例中，反应式如下：

。

其中5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮的化学结构式如式（Ⅰ）所示，4,5,7-三氯喹啉的化学结构式如式（Ⅱ）所示。

实施例1：