[发明专利]氧化硫醚的方法有效
申请号: | 201910081639.X | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484430B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 史春风;康振辉;黄慧;刘阳;王肖;赵娟;蔺晓玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14;B01J21/18 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;苏瑞 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化硫 方法 | ||
1.一种氧化硫醚制备亚砜的方法,其特征在于,该方法包括:使硫醚和过氧化物在催化剂的存在下接触进行氧化反应,其中,所述催化剂为含有碳点和氧化钛的催化复合材料,以所述催化复合材料的总重量为基准,所述碳点的含量为2~40重量%,所述氧化钛的含量为60~98重量%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,以所述催化复合材料的总重量为基准,所述碳点的含量为5~20重量%,所述氧化钛的含量为80~95重量%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碳点为石墨烯量子点、碳纳米点或聚合物点。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述催化复合材料的颗粒尺寸为10~5000nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述催化复合材料的颗粒尺寸为10~1000nm。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的方法,其中,所述催化复合材料的制备步骤包括:
(1)在搅拌条件下,将含有钛源和第一溶剂的第一溶液与含有酸和第二溶剂的第二溶液混合,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的所述混合溶液与含有碳点的第三溶液混合,在100~400℃进行水热反应0.5~48h,收集固体产物然后干燥和焙烧;
其中,所述第一溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或环己醇,或者它们中的两种或三种的组合;
所述第二溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或环己醇,或者它们中的两种或三种的组合。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1)中,所述钛源、第一溶剂、第二溶剂和酸的摩尔比为1:(0.1~100):(0.1~50):(0.1~10);和/或,
所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、硫酸氧钛或氯化氧钛,或者它们中的两种或三种的组合;和/或,
所述酸为乙酸、丙酸、盐酸、硫酸、硝酸或磷酸,或者它们中的两种或三种的组合。
8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述催化复合材料的制备步骤还包括:步骤(1)中,将所述第一溶液以0.1~50mL/min的速度加入所述第二溶液中;和/或,
步骤(1)中,所述搅拌条件包括:搅拌速度为100~2000转/分钟,时间为0.1~12h。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述搅拌速度为200~1000转/分钟,所述时间为0.5~6h。
10.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(2)中,所述第三溶液与所述混合溶液的重量比为(0.01~10):1;和/或,
所述干燥的条件包括:温度为100~200℃,时间为1~12h;和/或,
所述焙烧的条件包括:温度为250~800℃,时间为0.5~6h。
11.根据权利要求 10所述的方法,其中,步骤(2)中,所述第三溶液与所述混合溶液的重量比为(0.1~0.8):1。
12.根据权利要求1~5中任意一项所述的方法,其中,所述氧化反应在浆态床反应器中进行,以10mL所述硫醚为基准,所述催化剂的用量为5~100mg;或者,
所述氧化反应在固定床反应器中进行,所述硫醚的重时空速为0.01~500h-1;或者,
所述氧化反应在微通道反应器中进行,以10mL所述硫醚为基准,所述催化剂的用量为0.2~50mg;反应物料的停留时间为0.1~15min。
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