[发明专利]含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：惰性气体氛围下，于镁屑中滴加无水四氢呋喃并搅拌；

S2：将氯甲基三氯硅烷与无水四氢呋喃混合均匀后滴加到所述S1得到的溶液中，恒温加热并搅拌；

S3：在所述S2得到的溶液中滴加甲醇溶液，继续恒温加热并搅拌；之后滴加氢化铝锂溶液并搅拌预设时间，静置；

S4：将聚二甲基硅烷进行蒸馏，收集102～103℃馏分并干燥；

S5：将所述S4得到的产物与所述S3得到的产物混合，之后加入二茂铁，并于惰性气体氛围下进行升温和保温处理，自然冷却至室温，得交联产物；

S6：将所述交联产物进行水解，加热并搅拌，之后静置，收集水相上层物质，得到最终产物；

所述S5中：

所述S4的产物与所述S3的产物质量之比为(60～80)：(10～40)；二茂铁的加入量为总质量的1～2％；所述升温和保温处理具体包括：以5～10℃/min的速率升温至240～260℃并保温6～8h，以5～10℃/min的速率升温至420～460℃并保温24～36h；反应于惰性气体氛围下进行，且控制惰性气体流量为100～200mL/min，加压至0.5～1MPa。

2.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述S1中：

镁屑与四氢呋喃的质量比为1：(6～10)，搅拌时间为0.5～1h；惰性气体氛围选用氮气或氩气，且先通入氮气或氩气置换反应体系内气体，并保持气体流量50～100mL/min。

3.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述S2中：

氯甲基三氯硅烷与四氢呋喃的体积比为1：(1～3)；氯甲基三氯硅烷与镁屑的质量比为(6～10)：1；加热温度为60～70℃。

4.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述S3中：

氢化铝锂、甲醇与氯甲基三氯硅烷的质量比依次为(2～4)：(2～3)：1；加热温度为60～80℃，搅拌时间为24～30h；所述预设时间为4～6h。

5.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述S6中：

选用体积比为(1～3):1的稀盐酸和正己烷的混合液进行水解，且稀盐酸的质量百分浓度为15％；加热温度为60～80℃，搅拌时间为24～36h。

6.根据权利要求1～5任一项所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：

所述制备方法中，于油浴中进行加热。

7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备得到的含液态超支化结构的聚碳硅烷。

8.权利要求7所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷在制备碳化硅纤维中的应用。