[发明专利]高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910082031.9 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109576821A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;C04B35/571 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 张绍磊 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚碳硅烷 前驱体 陶瓷 混合溶液 产率 制备方法和应用 粗产物 保温 二乙烯基苯 反应速度快 减压蒸馏 交联产物 有机物 抽真空 高压釜 交联度 苯环 滴入 炔基 制备 过滤 溶解 应用 | ||
1.一种高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101:将二乙烯基苯与炔基苯环有机物按照重量比为1:(1~3)混合,然后在40℃~50℃温度下搅拌30min~60min,得到第一混合溶液;
S102:将纯净的聚碳硅烷置于三口烧瓶中,然后通入保护气体,再以第一升温速率升温至78℃~82℃,然后滴入所述第一混合溶液并搅拌,再保温1h~2h,得到第二混合溶液;其中,所述聚碳硅烷与所述混合溶液的质量比为10:(4~5);
S103:将所述第二混合溶液加入到高压釜中,在0.5MPa~1MPa压力下,以第二升温速率升温至360℃~400℃并保温2h~3h,得到粗产物;
S104:将所述粗产物溶解,然后过滤,再抽真空减压蒸馏,得到高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
2.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,所述炔基苯环有机物至少为苯乙炔和二乙炔基苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,所述第一升温速率为2℃/min~3℃/min。
4.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,所述保护气体为氮气或氩气,所述保护气体的流量为10mL/min~20mL/min。
5.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,每滴入所述聚碳硅烷质量分数10%的所述混合溶液,则以0.5℃/min~1℃/min的速率升温10℃,并在滴加过程中不断搅拌,直至所述混合溶液完全滴入所述聚碳硅烷中。
6.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S103中,所述第二升温速率为2℃/min~3℃/min。
7.根据权利要求1所述的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,用二甲苯溶剂溶解所述粗产物。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体。
9.权利要求1-8任一项所述高陶瓷产率聚碳硅烷前驱体材料加工领域中的应用。
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