[发明专利]高分子量高线性的聚碳硅烷及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910082065.8 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109762169B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;D01F9/10 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 张绍磊 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 线性 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚二甲基硅烷进行蒸馏,收集102~105℃馏分;
S2:将所述馏分裂解,于所述馏分中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到硅烷低聚物;
S3:将所述硅烷低聚物溶于二甲苯中,均匀搅拌,得到第一混合溶液;之后向所述第一混合溶液中加入炔丙基酚醛和二乙烯基苯,加热并搅拌,得第二混合溶液;
S4:将第二混合溶液裂解,于所述第二混合溶液中通入惰性气体,进行升温和保温处理,自然冷却至室温,得到最终产物;
所述S2中:
升温和保温处理具体包括:以1~2℃/min的速率升温至400~420℃并保温24~30h;所述惰性气体流量为150~200mL/min。
2.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:
所述S4中还包括纯化处理:
将自然冷却至室温后的产物溶于二甲苯,过滤,抽真空减压蒸馏,最终得到淡黄色聚碳硅烷。
3.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:
所述S1:
所述蒸馏操作于惰性气体氛围下进行,且惰性气体流量为60~100mL/min。
4.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:
所述S3中:
所述硅烷低聚物与所述二甲苯的质量之比为(20~30):100;炔丙基酚醛、二乙烯基苯和所述硅烷低聚物的质量之比依次为(5~20):(5~10):100;
所述加热并搅拌具体为:加热至80~90℃保温并搅拌至大部分溶剂挥发。
5.根据权利要求1所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:
所述S4中:
升温和保温处理具体包括:以1~2℃升温至160~180℃并保温4~6h,之后以5~6℃升温至440~460℃并保温8~12h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的高分子量高线性的聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:
所述制备方法中,惰性气体选用氮气或氩气。
7.根据权利要求1~6任一项所述方法制备得到的高分子量高线性的聚碳硅烷。
8.权利要求7所述的高分子量高线性的聚碳硅烷在制备碳化硅纤维中的应用。
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