[发明专利]硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将氧化石墨烯均匀分散在N，N-二甲基甲酰胺中，之后加入(NH₄)₂MoS₄和金属盐继续分散至均匀，得到悬浮液；向所述悬浮液中加入1-抗坏血酸并搅拌均匀，加热后冷却，得到黑色产物；将所述黑色产物进行清洗，之后干燥，得到硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体细料；

S2：将所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体细料置于熔融纺丝筒中，在惰性气氛下加热至熔融状态，随后加压，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体纤维束；之后进行不熔化处理，得到交联纤维；

S3：将所述交联纤维进行烧结，得到所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。

2.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S1中：

所述氧化石墨烯、所述N，N-二甲基甲酰胺、所述(NH₄)₂MoS₄和所述1-抗坏血酸的加入量之比为(20～40mg)：30mL：64mg：0.3g；

优选地，所述金属盐选用Fe(NO₃)₃·9H₂O，纯度＞99％。

3.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S1中：

所述分散、搅拌处理于超声处理下进行；

所述加热的温度为180℃，时间为10h，且加热处理于高压釜中进行。

4.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S1中：

采用去离子水和/或乙醇洗涤数次，所述干燥的温度为70℃，时间超过12h。

5.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S2中：

所述加热的升温速率为0.5℃/min，所述加压后的压强为3～5MPa。

6.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S2中：

所述不熔化处理具体包括：将所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅先驱体纤维束在空气中，320～360℃热交联4～6h，得到交联纤维。

7.根据权利要求1所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S3中：

所述烧结具体包括：将所述交联纤维放在烧结炉中，通氮气，以100～200℃/h的速率升温至450～650℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至900℃，高温裂解，保温2h；再在氩气的气氛中，以50℃/h的速率升温至1200～1300℃，保温0.5～1h，之后随炉冷却，得到所述硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。

8.根据权利要求7所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：

所述S3中：

所述氮气的流量为300～500mL/min；所述氩气的流量为100～200mL/min。

9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维。

10.权利要求9所述的硫化钼/石墨烯、铁共掺杂的碳化硅纤维在高性能纤维领域中的应用。