[发明专利]一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法在审
| 申请号： | 201910082160.8 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109705165A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 孙才英;葛辰麒;邓杰;洪梓效;徐铭礼 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;D06M13/288 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 膦酸酯 双环 洗脱剂 合成 高纯度 浅黄色溶液 目标产物 甲基膦酸二甲酯 目标产物纯度 气相色谱分析 三羟甲基丙烷 氮气 环状膦酸酯 气相色谱法 柱色谱分离 氮气保护 恒温蒸馏 离子液体 热稳定性 温度条件 混合液 洗脱 旋蒸 阻燃 加热 检测 | ||
1.一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
在氮气保护下，将甲基膦酸二甲酯、三羟甲基丙烷和离子液体[Bmim]BF4加入到反应容器中，搅拌15min～25min后形成混合液，持续通入氮气并加热至140℃～170℃，继续搅拌并恒温蒸馏14h～30h，利用气相色谱法跟踪反应至甲基膦酸二甲酯耗尽后终止反应，得到浅黄色溶液，对浅黄色溶液进行纯化处理，得到目标产物双环膦酸酯，所述双环膦酸酯的纯度＞90％；
所述的甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的物质的量比为1～2∶1，所述的离子液体[Bmim]BF4与甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的总质量比为0.005～0.015：1。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于按以下步骤进行纯化处理：
对所述的浅黄色溶液进行气相色谱分析，然后进行柱色谱分离，再经洗脱剂洗脱，利用气相色谱法检测洗脱后的洗脱剂组成，将含目标产物的洗脱剂在0.065MPa～0.09MPa的真空度和60℃～80℃的温度条件下，旋蒸除去洗脱剂，得到目标产物双环膦酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的柱色谱分离采用的固定相为硅胶。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的洗脱剂为含有乙酸乙酯、冰醋酸和蒸馏水的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的洗脱剂中乙酸乙酯、冰醋酸和蒸馏水的比为3:5:1。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的将含目标产物的洗脱剂在0.08MPa的真空度和70℃的温度条件下旋蒸除去洗脱剂，得到目标产物双环膦酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的物质的量比为1.5∶1。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于所述的离子液体[Bmim]BF4与甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的总质量比为0.01：1。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于持续通入氮气并加热至141℃。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于继续搅拌并恒温蒸馏15h。
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