[发明专利]一种细晶大规格铌管靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，该方法包括：一、将铌铸锭进行多火次中温锻造得到铌棒；二、将铌棒机加工成铌管坯，经加热保温后进行一次挤压得到铌管材；三、将铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工得到铌管靶材；所述铌管靶材的晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为110mm～170mm，内径为90mm～150mm，长度为1000mm～3200mm。本发明采用多火次中温锻造使铌铸锭中的晶粒充分破碎并均匀，然后在加热条件下进行一次挤压，使铌管坯中产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了晶粒的进一步破碎及组织的再均匀化，得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。

技术领域

本发明属于铌管靶材制备技术领域，具体涉及一种细晶大规格铌管靶材的制备方法。

背景技术

铌管靶材相比于铌平面靶材，具有材料利用率高、溅射速度快、在长度方向上镀膜均匀性极佳、适合大规模工业化连续生产线等优点，目前已作为溅射沉积铌及其合金薄膜的关键原材料，广泛应用于制造镀膜玻璃、平板显示器件、信息存储器等前沿领域产品中。

高端进口镀膜设备主要使用外径大于110mm，内径大于90mm，长度大于1000mm的大规格铌管靶材，同时为了提高成膜速率和成膜质量，要求铌管靶材晶粒尺寸小于80μm且组织均匀。目前大规格铌管靶材制备方法较多，但均存在不同程度的缺陷或不足。铌板材卷管焊接制备大规格铌管靶材，通过控制所使用的铌板材的性能，可以得到晶粒尺寸满足要求的铌管靶材，但由于焊缝的存在，制备的铌管靶材组织结构不均匀，严重影响了镀膜均匀性；铸造法制备的大规格铌管靶材的组织为铸态组织，晶粒粗大，组织均匀性较差；离心铸造法虽可以控制晶粒尺寸，但对于设备要求较高，难以生产大规格铌管材；挤压铌铸锭生产的大规格铌管材晶粒尺寸通常为100～200μm，无法满足要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种细晶大规格铌管靶材的制备方法。该方法将铌铸锭进行多火次中温锻造，使铌铸锭中的晶粒充分破碎，得到晶粒组织均匀的铌棒，然后机加工成铌管坯在加热条件下进行一次挤压，使铌管坯内部产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了铌管坯中晶粒的进一步破碎及组织的再均匀化，最终得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种细晶大规格铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铌铸锭进行多火次中温锻造，得到铌棒；所述多火次中温锻造的加热保温温度为400℃～500℃，多火次中温锻造的火次不少于3火次，每火次的锻造比为1.3～1.8，每火次中的每道次变形量为15％～30％，变形速率为0.1s^-1～0.8s^-1；

步骤二、将步骤一中得到的铌棒机加工成铌管坯，经加热保温后进行一次挤压，得到铌管材；所述加热保温的温度为900℃～1000℃，所述一次挤压的挤压比为5～10，挤压速度为45mm/s～65mm/s；

步骤三、将步骤二中得到的铌管材依次进行矫直、酸洗、真空热处理和机加工，得到铌管靶材；所述铌管靶材的晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为110mm～170mm，内径为90mm～150mm，长度为1000mm～3200mm。

本发明将铌铸锭进行多火次中温锻造，经机加工成铌管坯，然后进行一次挤压，最终得到铌管靶材，采用多火次中温锻造确保了铌铸锭中的晶粒充分破碎，得到晶粒组织均匀的铌棒，克服了现有技术中因铌金属流动性不佳导致的铌铸锭低温锻造开裂和高温锻造折叠难题，而多火次中温锻造的工艺参数的每道次变形量和变形速率均保证了铌铸锭在锻造过程中的加热保温温度稳定，提高了锻造的效率，将铌棒加工成的铌管坯在加热条件下进行一次挤压，使因锻造和机加工而累积大变形量的铌管坯内部产生再结晶组织，通过再结晶组织细化晶粒，实现了铌管坯中晶粒的进一步破碎，同时消除了铌管坯的变形应力，确保了一次挤压过程的顺利进行，最终得到晶粒平均尺寸小于80μm的细晶大规格铌管靶材。