[发明专利]水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法

权利要求书

1.水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）水生动物组织中百菌清的提取

①取水生动物组织样品和蛋白酶置于离心管一中，超声，涡旋，静置；

所述水生动物组织为鱼肉，虾肉，蟹肉中的任意一种；

步骤（1）①中的pH 为7-8，温度为40-50 ℃，超声功率为200-400W；所述超声时间为2min-2h；

②萃取：在步骤①静置完毕的离心管一中加入萃取溶剂，涡旋，加入CH₃COONa和无水MgSO₄，涡旋，振荡，离心，取出萃取液并冷冻；其中的CH₃COONa和无水MgSO₄的质量比为1：（0.2-10）；

其中，步骤（1）②中所述萃取溶剂为100%甲醇或者酸性乙腈溶液；

其中，所述酸性乙腈溶液为甲酸/乙腈混合溶液或者乙酸/乙腈混合溶液；

其中，所述甲酸/乙腈混合溶液为甲酸体积分数为0.5-2%的乙腈溶液；

或，

所述乙酸/乙腈混合溶液为乙酸体积分数为0.5-2%的乙腈溶液；

步骤（1）②中萃取条件为：萃取温度70°C，预热时间5 min，稳定萃取时间5 min；

③取离心管二加入N-丙基乙二胺、C₁₈、无水MgSO₄，然后加入步骤②中经冷冻的萃取液，涡旋，离心，然后取上清液，氮吹近干后，加入稳定剂，用正己烷定容，过有机滤膜，得到待测样品；其中，所述稳定剂为甲酸；

其中，N-丙基乙二胺50mg、C₁₈100mg、无水MgSO₄300mg；

（2）检测

①绘制标准曲线；

②将步骤（1）③得到的待测样品置于进样瓶中，用GC-ECD检测；

进一步地，所述步骤（2）②中，GC-ECD检测时，

检测仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪，

检测器为μ-ECD，

色谱柱类型为HP-5石英毛细管柱，所述色谱柱的尺寸为：30m×0.32mm×0.25μm，

氮气流量为1 mL/min，

进样量为1 µL，

进样口温度为250℃。

2.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

所述水生动物组织为鱼肉。

3.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

超声时间为10min-40min。

4.根据权利要求3所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，超声时间为30min。

5.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

步骤（1）①中的pH 为7.5，温度为45℃，超声功率为300W。

6.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

步骤（1）②、（1）③中离心管为聚丙烯离心管。

7.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

步骤（1）②中冷冻时间为1-8h。

8.根据权利要求7所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

步骤（1）②中冷冻时间为3-6h。

9.根据权利要求8所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

步骤（1）②中冷冻时间为4h。

10.根据权利要求1所述的水生动物组织中百菌清残留的检测分析方法，其特征在于，

所述甲酸/乙腈混合溶液为甲酸体积分数为1%的乙腈溶液；

所述乙酸/乙腈混合溶液为乙酸体积分数为1%的乙腈溶液。