[发明专利]一种透射电子显微镜载网制备方法

权利要求书

1.一种透射电子显微镜载网制备方法，包括如下步骤：

(1)运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物，采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层，清洗后，加入过量双氧水剥离碳层，得到单面选择性氧化石墨烯；

(2)将单面选择性氧化石墨烯材料放入水中，利用其特有的疏水亲水性，疏水面向上接触空气，亲水面在下接触水溶液，单面选择性氧化石墨烯材料分散在气液界面，自组装成单层石墨烯薄膜；

(3)将多个无支持膜的透射电镜铜载网固定于镂空的平整的支持网络或者支架上，其整体置于液面以下，镂空的平整的支持网络或者支架能够允许溶液的顺畅通过；

(4)慢速抽取液体，使液面下降，单层石墨烯薄膜可免转移步骤，直接贴附于透射电镜铜载网表面，得到石墨烯覆盖的透射电子显微镜载网，可多次重复这个过程，以控制石墨烯层厚度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的熔盐法反应温度为400℃，反应时间为4-6小时，无水三氯化铁与石墨质量比为5∶1，氧化剂包括氯酸盐、高氯酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐，过氧化钠，浓酸为浓硫酸或者浓硫酸与浓硝酸的混合物，氧化插层时间为4-48h，温度为0-80℃，双氧水与三氯化铁的反应时间为1-4h，反应温度为室温。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中需要控制加入单面选择性氧化石墨烯的量，以免形成多层结构。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的无支持膜的透射电镜铜载网不能相互交叠，电镜铜载网之间应留有空间。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中需要控制抽取液体的速度，以免破坏薄膜结构。