[发明专利]一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法，该制备方法的步骤如下：首先将三聚氰胺粉末分散在醇和酸的混合溶液中，然后将分散液进行搅拌，经过滤、洗涤和干燥后，即得高比表面积多级结构三聚氰胺。此方法对设备要求低、操作简单，且滤液可重复利用。与普通商品三聚氰胺粉末相比，该方法所制得的高比表面积多级结构三聚氰胺含有大量介孔，其比表面积增加了四十多倍，在石墨相氮化碳基光催化剂制备、阻燃等领域具有重大应用价值。

技术领域

本发明涉及一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法，属于功能性非金属材料技术领域。

背景技术

三聚氰胺(C₃H₆N₆)俗称密胺、三聚酰胺、蛋白精和氰尿酰胺，是重要的尿素后加工产品，也是一种重要的有机化工原料。2017年中国生产三聚氰胺的产量约在115.59万吨，成为全球最大的三聚氰胺生产基地。三聚氰胺具有较高的热稳定性、阻燃性、防水性及优异的机械性能和耐老化性等，被广泛应用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、医药、建筑和轻工等领域，此外，三聚氰胺还可作阻聚剂、减水剂、玻璃纤维粘结剂、甲醛清洗剂等。近些年，三聚氰胺作为制备可见光催化剂石墨相氮化碳(CN)最廉价的原料而进一步受到重视，但所制备CN比表面积极低，光催化性能较差，三聚氰胺的自身结构是造成这一现象的原因之一。中国专利文献CN105597803A公开了一种介孔氮化碳光催化剂及其制备方法，其主要特征是利用介孔碳为模板制备介孔氮化碳，能够简单易脱除模板剂，并对制备的介孔氮化碳影响较小，介孔氮化碳具有较高的比表面积。制备步骤为：①聚醚型聚合物为模板剂，以β-环糊精为碳源，通过低温聚合、高温煅烧得到介孔碳；②利用①所制备的介孔碳为模板，高温热聚合三聚氰胺后，除去介空碳模板，制得高比表面积的介孔氮化碳。该方法工艺简单，成本低廉，制备的介孔氮化碳光催化剂具有较高的可见光催化活性。现有技术主要是对碳源进行改造，制备介孔碳，再利用介孔碳制备高比表面积的介孔氮化碳，但是对三聚氰胺的改造却鲜有报道。

目前，普通商品三聚氰胺粉末主要由几十微米的大颗粒组成，为无孔结构。近几年兴起的三聚氰胺海绵虽为多孔结构，但主要为大孔，几乎无介孔存在，而介孔材料的独特性质是有目共睹的。因此，介孔三聚氰胺在阻燃、建筑及CN制备等领域的应用亟待探索，而研发介孔三聚氰胺的制备技术就显得尤为迫切。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉，制备的多级结构三聚氰胺含有大量介孔，具有高的比表面积，为普通商品三聚氰胺粉末的四十多倍。

本发明的技术方案如下：

一种高比表面积多级结构三聚氰胺的制备方法，步骤如下：

(1)将三聚氰胺粉末搅拌分散在醇和酸的混合溶液中，得分散液；

(2)将步骤(1)中的分散液在10～80℃的搅拌温度下搅拌，搅拌时间为1～24h；

(3)将步骤(2)中搅拌后的分散液过滤收集沉淀，经醇洗、干燥后，即得高比表面积多级结构三聚氰胺。

根据本发明优选的，步骤(1)中所述三聚氰胺粉末为普通市售产品；优选的，步骤(1)中所述三聚氰胺粉末购自国药集团化学试剂有限公司，货号30112528。

根据本发明优选的，步骤(1)和(3)中所述的醇为无水甲醇、无水乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油中的一种或者多种混合；优选的，所述的醇为无水乙醇。

根据本发明优选的，步骤(1)中所述的酸为浓盐酸、浓硝酸、浓磷酸、浓甲酸或浓次氯酸中的一种或者多种混合；优选的，所述的酸为浓盐酸、浓硝酸、浓磷酸中的一种；进一步优选的，所述的酸为浓盐酸。

进一步优选的，所述浓盐酸的质量浓度为36-38％，所述浓硝酸的质量浓度为21-23％，所述浓磷酸的质量浓度为83-87％，所述浓甲酸的质量浓度为87-89％，所述浓次氯酸的质量浓度为10-13％。