[发明专利]2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑[2‑[2‑(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的制备方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在反应器中加入二甲基乙醇胺和催化剂，升温至50‑60℃后，向所述反应器内通入环氧烷至反应器内压强不超过2MPa，升温至100‑120℃后，保温反应1‑3h，之后降温至30‑50℃，用惰性气体将未反应的环氧烷吹除，得到2‑[2‑[2‑(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇。本发明中的2‑[2‑[2‑(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的制备方法合成工艺简单，收率高，且不会产生废水等废弃物。

技术领域

本发明具体涉及2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的一种新的制备方法。

背景技术

2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的CAS编号为2741-30-2，可用于聚氨酯发泡中，但是由于其合成工艺受到限制而不能大批使用。

2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇现有的合成工艺主要为两种：一、使用2-[2-(2-氯乙氧基)乙氧基]乙醇与二甲胺反应合成；二、使用二甲基乙醇胺和氯乙醇反应取得。但是这两个工艺都存在收率低(第一种方法的反应收率为46％左右)，而且产生含氯的废弃物会引起环境问题。使得2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的成本高，产量低而难以推广。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的制备方法，合成工艺简单，收率高，且不会产生废水等废弃物。

为了达到上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的制备方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在反应器中加入二甲基乙醇胺和催化剂，升温至50-60℃后，向所述反应器内通入环氧烷至反应器内压强不超过2MPa，升温至100-120℃后，保温反应1-3h，之后降温至30-50℃，用惰性气体将未反应的环氧烷吹除，得到2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇。所述惰性气体为氮气。

根据本发明的一些优选方面，所述催化剂的添加量为二甲基乙醇胺中含有的催化剂浓度为1000-3000PPM。

更加优选地，所述催化剂为碱性催化剂或双金属催化剂。以二价金属化合物如Zn²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等配合一价金属化合物钾、钠或三价金属化合物如Co³⁺、Fe³⁺等为双金属化合物。

进一步优选地，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或磷腈催化剂，磷腈催化剂可为磷腈、磷腈盐或氧化磷腈。

根据本发明的一些优选方面，所述步骤还包括蒸馏后处理，采用蒸馏除去未反应的单体或者低沸点物。

更加优选地，所述蒸馏为减压蒸馏。

根据本发明的一些优选方面，所述环氧烷包括环氧乙烷，所述二甲基乙醇胺与所述环氧乙烷的摩尔比为1:1-6。

更加优选地，所述环氧烷还包括环氧丙烷，所述二甲基乙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比为1:0-3。

进一步优选地，所述方法中向所述反应器内通入环氧烷，具体为：先向所述反应器内通入环氧乙烷至额定摩尔比后，再向所述反应器内通入环氧丙烷至额定摩尔比，所述反应器内的压强不大于2MPa。

本发明中2-[2-[2-(二甲氨基)乙氧基]乙氧基]乙醇的合成原理如下式所示：

环氧烷在碱性条件下或者双金属催化剂络合下与羟基、氨基等有活泼氢原子的物质开环聚合。