[发明专利]复合季鏻盐及其制备方法与荧光应用有效
申请号: | 201910084872.3 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109810139B | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 周家容;甘智豪;倪春林;李婷;牛志成;董正南;张静;陈丛丛 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C09K11/61;C09K11/06 |
代理公司: | 郑州龙宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 41146 | 代理人: | 韩松 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 季鏻盐 及其 制备 方法 荧光 应用 | ||
1.一种复合季鏻盐,其特征在于:为四氯合锰阴离子和苄基三(4-甲氧基)苯基鏻阳离子组成的化合物,其化学结构如式(Ⅰ)所示:
(I);
所述化合物为晶体形态,属于三斜晶系,
2.权利要求1所述复合季鏻盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的溴化苄和三(4-甲氧基)苯基膦置于容器中,加入适量丙酮使充分溶解,再转移到反应釜中,在80-150℃条件下密封保持4-24小时,然后,待自然冷却后过滤,再依次用适量丙酮和乙醚洗涤粉末,干燥,得到白色固体粉末,即为溴化苄基三(4-甲氧基)苯基鏻盐;
(2)取一定量氯化锰置于容器中,加入适量甲醇使溶解,再加入一定量的浓盐酸,混合均匀;
(3)取一定量步骤(1)所得白色固体粉末,加入适量甲醇,溶解,搅拌条件下再缓慢加入一定量步骤(2)所得混合溶液,加热回流4-8小时,然后冷却至室温,过滤,结晶,即得。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤(1)所用溴化苄和三(4-甲氧基)苯基膦的摩尔比为1:0.8-1.2。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤(2)所述浓盐酸质量分数大于20%,且其中的HCl大于MnCl2的2倍摩尔量。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所用氯化锰为0.001mol时,浓盐酸体积为2-5mL。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤(3)所用氯化锰和溴化苄基三(4-甲氧基)苯基鏻盐的摩尔比为1:1.8-2.2。
7.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤(3)所述结晶的具体操作为:将所得滤液放入容器中,再将容器用保鲜膜封口并扎上4-7个小孔,常温下自然挥发,生成晶体。
8.权利要求1所述复合季鏻盐在荧光材料中的应用。
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