[发明专利]一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法

说明书

本发明属于有机化工试剂技术领域，尤其涉及一种N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺的纯化方法。本发明将N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺纯品。本发明的纯化方法操作简单，效率和回收率高。根据实施例可知，本发明的纯化方法纯化率可达97％；本发明的纯化方法能够高效去除N‑苯甲酰‑N‑苯基羟胺试剂中的杂质金属离子，BPHA的回收率大于88％。

技术领域

本发明涉及有机化工试剂纯化技术领域，尤其涉及一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法。

背景技术

N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)是一种固体有机试剂，也被称为“钽试剂”，被广泛用作高价金属离子如元素周期表中第IVB、VB和VIB族元素(如V、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和Ti等)的沉淀剂、萃取剂和显色剂。目前市面上销售的BPHA试剂的纯度≤99％，其中所含的杂质金属离子也很高。因此，利用该BPHA试剂开展高价金属离子含量分析时，会产生很大影响，尤其是对于这些高价金属离子含量低的样品来说，该BPHA试剂中的这些杂质金属离子的影响更为严重，导致分析结果不准确。

目前，对于BPHA试剂的纯化来讲，主要是采用重结晶的方法，即利用BPHA在沸水中的溶解度较大(5g/L)，而在4℃下溶解度降低(0.3g/L)的原理，使BPHA在沸水中溶解，然后降低水温，使其结晶析出，达到纯化的目的。但是，由于BPHA在沸水中溶解非常缓慢，导致该方法操作困难，效率低；同时，采用该方法BPHA的回收率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法，该纯化方法操作简单，效率高，且BPHA的回收率大于88％。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法，包括以下步骤：

将N-苯甲酰-N-苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N-苯甲酰-N-苯基羟胺纯品。

优选的，所述N-苯甲酰-N-苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液与沸水的体积比为1:10～12。

优选的，所述滴加的速度为1～2mL/s。

优选的，所述沸水为沸腾超纯水。

优选的，所述结晶在静置条件下进行。

优选的，所述结晶的过程包括先将所述混合体系降温至室温，然后将所得体系降温至3～5℃，再进行保温。

优选的，所述保温的时间为10～12h。

优选的，完成所述结晶后，依次将所得体系进行过滤、洗涤和干燥，得到N-苯甲酰-N-苯基羟胺纯品。

优选的，所述洗涤的试剂为超纯水。

优选的，所述干燥的温度为20～30℃，时间为2.5～3.5h。

本发明提供了一种N-苯甲酰-N-苯基羟胺的纯化方法，将N-苯甲酰-N-苯基羟胺原料的乙醇饱和溶液滴加到沸水中，将所得混合体系进行结晶，得到N-苯甲酰-N-苯基羟胺纯品。本发明利用BPHA在乙醇中的溶解度很大，而在水中的溶解度很小，且乙醇可以与水混溶，当BPHA的乙醇饱和溶液加入到沸水中时，BPHA在沸水中的溶解度会比其在乙醇中的降低，从而使得BPHA结晶析出，而BPHA中含有的金属离子进入溶液中，达到了纯化BPHA的目的。

本发明的纯化方法操作简单，BPHA溶解快，纯化率可达97％，效率高，能够高效去除N-苯甲酰-N-苯基羟胺试剂中的杂质金属离子。

采用本发明的纯化方法，BPHA的回收率大于88％，相对于现有纯化方法(回收率小于20％)，显著提高了BPHA的回收率。