[发明专利]一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤如下：

步骤一、制备预分散的粗硅粉浆料：首先将分散剂和助剂加入至溶剂中，搅拌溶解完全，再加入粒径为1～10um的高纯金属硅粉，搅拌分散均匀后得到粗硅粉浆料，其中硅粉、分散剂、助剂和溶剂的重量比为1：0.1～2：0.01～0.1：8～20；

步骤二、制备纳米级硅浆料：将步骤一得到的粗硅粉浆料加入分散罐中，向分散罐中通入保护气体，按球料比200～20：1向球磨罐中加入球磨介质，设定球磨线速度为300～800m/s，进料泵压力为0.1～0.4MPa，开始循环球磨，球磨时间为4～8h；球磨后，得到均匀分散的纳米级硅浆料，该纳米级硅浆料中纳米硅粒径为10nm～200nm；

步骤三、制备纳米硅粉：将步骤二得到的纳米级硅浆料进行喷雾干燥，得到纳米硅粉；

步骤四、制备石墨烯改性纳米硅复合浆料：将已经分散好的少层石墨烯复合导电浆料和步骤三得到的纳米硅粉体按质量比0.02～0.2：1混合，且上述少层石墨烯复合导电浆料的固含量为3～10％，然后将硅烷偶联剂、聚丙烯腈、沥青、减水剂和引气剂按质量比0.05～0.5：0.5～2.5：0.2～1.5：0.02～0.2：0.005～0.05在保护气氛下加入至高压反应釜中，温度范围和沥青软化点一致为50-300℃，时间为1-5h，均匀搅拌、包覆后得到石墨烯改性纳米硅复合浆料，反应釜压力为0.1～1.5MPa；

步骤五、制备用于储能材料的石墨烯改性硅碳复合材料：将步骤四得到的石墨烯改性纳米硅复合浆料以喷雾形式进入有保护气氛的包覆改性碳化炉，根据设定碳化程序和搅拌条件碳化后再转入烧结炉中，根据设定烧结程序烧结，得到球形度一致的石墨烯改性硅碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所使用的溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所使用的分散剂为聚乙二醇、脂肪酸类、脂肪族酰胺类和含-N-元素的高分子嵌段共聚物中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所使用的助剂为消泡剂、柠檬酸、抗坏血酸和有机胺类中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中球磨介质的材质为氧化锆、硅酸锆和碳化硅中的一种，且介质球径为0.05mm～0.5mm。

6.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三喷雾干燥进风温度为150～220℃，出风温度为80～105℃，出料水分小于2000ppm。

7.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的少层石墨烯为片层状，其层数为3～10层，且每层的片径为5～30um。

8.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述减水剂为木质素磺酸盐类、萘磺酸盐类、密胺类和粉末聚羧酸酯类中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述引气剂为松香树脂类、烷基苯磺酸盐类和脂肪醇磺酸盐类中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中碳化程序为以2～10℃/min从室温升温至400℃～600℃，保温1～5h，搅拌线速度为1～10m/s；烧结程序为以1～5℃/min升温至900～1200℃，保温1～5h，然后以2～10℃/min降温至500℃～700℃，最后自然降温至室温。