[发明专利]一种多级自组装硫化锑及其制备方法

说明书

本发明公开一种多级自组装硫化锑的制备方法，采用SbCl₃和硫源作为反应物，然后取形貌调控剂溶解SbCl₃和硫源，搅拌至全部溶解，将所得产物等分为两份在超声条件下进行离心处理，收集离心处理后的沉淀物，将沉淀物分散后，再冷冻干燥得到多级自组装硫化锑；本发明所得产物是形貌均匀的球状结构，在较短的时间，较低的温度下将硫源与锑源通过液相合成反应制备出具有球状形貌的硫化锑纳米颗粒，所述均匀的球状结构是由棒状组成，棒的形状规则、表面平滑，其直径约0.2～0.5μm，长度达数微米，有利于增强该材料的导电性；该制备方法操作简单、成本低廉、安全无毒，有望实现工业化生产，具有广阔的发展前景。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种多级自组装硫化锑及其制备方法。

背景技术

钠离子电池具有来源广泛、成本低、能量密度高、化学性能稳定等优点，因而成为非锂基电化学储能器件的理想替代品。但是，由于钠离子的半径和相对原子质量都比较大，因此，在钠离子电池充放电过程中，钠离子在材料中嵌入脱出会更加困难。只有开发出能承受钠离子稳定脱嵌而不粉化破碎的正负极材料，才能真正推进钠离子电池的商业实用化。A₂B₃(A＝Sb、Bi、As；B＝S、Se、Te)化合物是一类重要的高度各向异性的半导体热电材料，其中硫化锑被广泛地应用在微波设备、转换装置、充电电池以及各种光电器件，并且硫化锑有另外一个重要功能是它可以被用做初始原料来制备复杂三维开放结构的硫代锑酸盐和其它技术上重要的新颖化合物。不同形貌的纳米硫化锑具有新颖和优异的性能，主要表现在光、电、力学等性能方面。因此，很多研究者致力于对纳米材料形貌的研究。

发明内容

为了解决了现有技术中存在的问题，本发明公开了一种多级自组装硫化锑及其制备方法。产物是形貌均匀的球状结构，这些球状结构都是由若干棒状组成，棒的形状规则、表面平滑，其直径约0.2～0.5μm，长度数微米，有利于增强该材料的导电性。该制备方法操作简单、成本低廉、安全无毒，有望实现工业化生产，具有广阔的发展前景。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种多级自组装硫化锑的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，称取SbCl₃和硫源，然后量取形貌调控剂溶解SbCl₃和硫源，搅拌至全部溶解，得到产物A；

步骤2，将步骤1所得产物A等分为两份在超声条件下进行离心处理，收集离心处理后的沉淀物，即产物B；

步骤3，将步骤2收集到的产物B分散后，再冷冻干燥得到多级自组装硫化锑。

步骤1中，形貌调控剂与锑源的摩尔比为1:1。

步骤1中，SbCl₃和硫源摩尔比为1:(1～7)。

步骤1中，按摩尔比1:3称取SbCl₃和硫源。

步骤1中，先进行机械搅拌，然后进行磁力搅拌，磁力搅拌时转速为600r/min，在25℃～90℃条件下持续搅拌24h；硫源为硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠和硫粉的一种。

步骤1中，形貌调控剂为四乙二醇二甲醚、三乙二醇单甲醚、四甘醇和正辛醇中的一种或两种。

步骤2中，向每个离心管都加入等量的丙酮，在40KHz频率下，超声处理10min～60min，然后在8000r/min的转速下离心5min，如此重复3次后，收集沉淀，得到产物B。

步骤3中将所得产物先用水进行分散，置于冷冻干燥机中，至所述产物完全冻结成固体状，再抽真空使水分升华，至完全除去Sb₂S₃中的水分。