[发明专利]一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法

说明书

本发明公开了一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件（2）设定铣样机工作条件（3）绘制工作曲线（4）取样及测试；本发明该方法通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及氮元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且具备分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，极大地缩短了分析时间，提高钢铁行业高品质钢种在线控氮或调氮过程的质量控制。

技术领域

本发明属于钢铁分析技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中氮含量(主要针对质量分数在0.0020％-0.0150％)的测定方法，具体是一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法。

背景技术

氮元素能使钢材强化，但会显著降低钢材塑性、韧性、可焊性和冷弯性能，增加时效倾向和冷脆性，一般钢中要求氮含量小于0.008％。目前我国的《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》，简称直读光谱仪分析法(GB/T4336-2016)，未制定相关氮含量的国家标准分析方法。普遍采用的是《钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法(常规方法)》，简称：氧氮仪分析法(GB/T 20124)。在该方法中使用真空管取样，经过送样、样品加工、样品剪切，然后在氦气气氛中，用石墨坩埚于2200℃熔融试样，氮元素以氮气的的形式通过热导法测量。整个分析过程(不包括取样及传输)约需要20分钟，相对炼钢的生产节奏，该分析流程时间较长，及时指导意义不强，不利于冶炼生产的及时调整。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种直读光谱仪在线分析钢中的含氮量的方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及氮元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且具备分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，极大地缩短了分析时间，提高钢铁行业高品质钢种在线控氮或调氮过程的质量控制。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：

一种直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法，具体包括以下步骤：

(1)确定直读光谱仪分析条件

两次净化氩气，提高氩气质量，氩含量≥99.9996％，检测氩气中氮含量≤3ppm，氧＜1.5ppm，水分＜2.5ppm；

氮分析线为149.26nm，三级谱线；内标铁谱线为273.07nm；

氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为4s；

(2)设定铣样机工作条件

调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；

(3)绘制工作曲线

选取合适的含氮有证参考物质即标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照仪器使用说明绘制工作曲线；

(4)取样及测试

从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定氮含量。

本发明进一步限定的技术方案为：

前述直读光谱仪在线测钢中氮的分析方法中，试样及标准样品均采用二次铣制，其中：

试样：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；

标准样品：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。