[发明专利]一种尼龙/碳纳米管气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种尼龙/碳纳米管气凝胶的制备方法，采用以下步骤：(1)将尼龙颗粒添加到甲酸溶液中，搅拌溶解；(2)将碳纳米管添加到步骤(1)得到的混合溶液中，通过搅拌使其均匀混合；(3)对混合后的溶液进行冷冻干燥处理，制备得到尼龙/碳纳米管气凝胶。与现有技术相比，尼龙能将碳纳米管进行良好的包覆形成核壳结构，尼龙/碳纳米管气凝胶能在碳纳米管低填充量的时候就形成导电网络，而且尼龙/碳纳米管气凝胶的形状和尺寸可以根据制备工艺进行调整。该尼龙/碳纳米管气凝胶在能量转化、减振降噪和吸收电磁波等领域具有重要应用前景。

技术领域

本发明涉及气凝胶的制备方法，尤其是涉及一种尼龙/碳纳米管气凝胶的制备方法。

背景技术

碳纳米管三维气凝胶具有大的比表面积，密度小，良好导电和导热性能等优点，在超级电容器，能源电池，能量转换，吸收电磁波和减振降噪等领域中都具有重要的应用前景。目前冷冻干燥法制备的碳纳米管三维气凝胶多是以纤维素为交联剂，但是纤维素的吸水性强、耐酸碱性差，而且制备得到的碳纳米管三维气凝胶的机械强度较差，使其在工业上的应用受到了严重的限制。

中国专利CN108976673A公开了一种3D纤维支撑有机气凝胶复合材料的制备方法。将高分子粉末溶解在有机溶剂中并加入增强材料得到高分子溶液，将高分子溶液浸入3D纤维后在水蒸气中养护得到凝胶，凝胶干燥得到3D纤维支撑高分子气凝胶复合材料，但是该专利是通过搅拌制备出前驱体溶液，将前驱体溶液浇注到3D纤维上，通过干燥的方法将多余的有机溶剂去除掉，其制备原理和应用领域与本申请均不相同。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种尼龙/碳纳米管气凝胶的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种尼龙/碳纳米管气凝胶的制备方法，以尼龙为交联剂，通过冷冻干燥法制备得到尼龙/碳纳米管气凝胶，采用以下步骤：

(1)将尼龙颗粒添加到浓度为88wt％的甲酸溶液中，搅拌溶解；

(2)将碳纳米管添加到步骤(1)得到的混合溶液中，通过搅拌使其均匀混合；

(3)对混合后的溶液进行冷冻干燥处理，制备得到尼龙/碳纳米管气凝胶。

步骤(1)中所述尼龙颗粒为尼龙66颗粒，粒径为2-4mm。尼龙66是一种热塑性树脂材料，具有良好的机械强度和耐酸碱性。我们首次通过研究发现，将尼龙66溶解在甲酸溶液中，通过冷冻干燥的工艺可以制备出具有良好机械强度和耐酸碱性的尼龙66气凝胶，其可以作为一个载体，功能填料例如碳纳米管等可以在低填充下形成完整的导电网络。

尼龙颗粒在甲酸溶液中的浓度为0.1～0.5g/ml，浓度低于0.1g/ml，冷冻干燥后形成的气凝胶的内表面积少，不利于功能填料附着形成导电网络，而且气凝胶的机械强度不足；浓度高于0.5g/ml，形成的气凝胶的密度太大，不利于高分子基体填充制备复合材料。

步骤(1)中搅拌溶解的温度为55℃～70℃，时间为1～2h，温度低于55℃，不利于尼龙66的溶解；温度高于70℃，甲酸挥发太快，导致成本增加。

步骤(2)中加入的碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10-20nm，长度为1-5um，碳纳米管表面拥有丰富的含氧基团例如羟基和羧基等，与尼龙颗粒，尤其是尼龙66的酰胺基具有强的相互作用，有利于被尼龙66包覆形成导电网络。

加入的碳纳米管与尼龙颗粒的质量比为1:10～50，质量比低于1:10，碳纳米管难以形成完整的导电网络；质量比大于1:50，由于碳纳米管量过多，阻碍了尼龙66的交联，不利于气凝胶的形成。

步骤(2)中搅拌的温度为25℃～40℃，时间为2～3h。