[发明专利]一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910086631.2 申请日: 2019-01-29
公开(公告)号: CN109894142B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 程党国;刘慧;陈丰秋;詹晓力 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J29/068 分类号: B01J29/068;C01B39/04;C01B3/02
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 忻明年
地址: 310058 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 mfi 分子筛 负载 cds pt 复合 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括纳米片层MFI分子筛载体和均匀负载于载体的活性组分Pt和水溶性CdS量子点;所述纳米片层MFI分子筛载体的Si/Al原子比=20~1000,是由片状结构堆叠而成的颗粒,颗粒尺寸为100纳米至50微米,纳米片层厚度为2~50纳米,片层之间平均间距为1~50纳米,具有微介孔多级孔结构;所述活性组分Pt的粒径分布为1~5纳米;水溶性CdS量子点直径在3~8纳米;

包括如下步骤:

步骤(1)纳米片层MFI分子筛制备:将无机碱和模板剂用水溶解制得溶液Ⅰ,将铝源溶解于无机酸溶液中,得到溶液Ⅱ,边搅拌边将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合,然后加入硅源,搅拌后得到混合凝胶;将制得的混合凝胶在120~180℃下进行1-8天水热反应得到水热反应液;将水热反应液过滤,用去离子水洗涤,在60~110℃烘箱中干燥6~24小时,研磨后在400~600℃热处理4~8小时,得到纳米片层MFI分子筛;

步骤(2)水溶性CdS量子点制备:将溶有硫粉的三正辛基磷在惰性气体保护下加入溶有CdO的1-十八烯和油酸混合液,在220~320℃反应3~10分钟,然后用正己烷和丙酮提纯分离,再加入巯基丙酸搅拌6~24小时,最后用水和丙酮提纯分离,获得水溶性CdS量子点;

步骤(3)负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)的制备:将步骤(1)得到的纳米片层MFI分子筛分散到去离子水中,边搅拌边加入氯铂酸,在氙灯照射下进行光还原,然后将光还原后的样品进行过滤干燥,获得负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI);

步骤(4)纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)的制备:将步骤(3)得到的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与步骤(2)的水溶性CdS量子点混合,超声0.5~1小时使其充分分散,然后将超声后的样品进行冷冻干燥,获得纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂(CdS/Pt/MFI)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(1)所述的无机碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种;

步骤(1)所述的模板剂为长碳链双季铵盐型表面活性剂,分子式为CnH2n+1-N+(CH3)2-(CH2)x-N+(CH3)2-(CH2)yCH3·2Br-,其中n=6~22,x=2,3或6,y=7、5或3;

步骤(1)所述的铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝、偏铝酸钠和氢氧化铝中的至少一种;

步骤(1)所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种;

步骤(1)所述的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的至少一种;

步骤(1)所述混合凝胶中各组分的摩尔比为(10~100)无机碱:1Al2O3:(40~2000)SiO2:(5~20)模板剂:(5~60)无机酸:(3000~8000)H2O。

3.根据权利要求1所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(2)CdO与S的摩尔比为1;

步骤(2)所述水溶性CdS量子点直径在3~8纳米。

4.根据权利要求1所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(3)所述的Pt负载量为催化剂总质量的0.5~5.0%。

5.根据权利要求1所述的一种纳米片层MFI分子筛负载CdS-Pt复合光催化剂的制备方法,其特征在于:

步骤(4)所述的负载了Pt的纳米片层MFI分子筛复合催化剂(Pt/MFI)与水溶性CdS量子点混合的摩尔比为1~15。

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