[发明专利]一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法

说明书

本发明公开了一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法，7个指标成分分别为盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C和桑根酮D，同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法包括如下步骤：(1)标准溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)液相色谱分离；(4)含量计算方法。本发明样品提取前处理方法简单，指标成分可被充分提取；本发明准确、快速、灵敏度高、成本低，各项方法学指标均可满足实际检测的需要；本发明7个被测化合物在标准曲线线性范围内呈良好的线性(R²＞0.9990)；各成分日内精密度相对标准偏差均小于1.0％，日间精密度相对标准偏差均小于3.0％；本发明7个指标成分的回收率在90.0％～110.9％范围内。

技术领域

本发明涉及中药成分分析技术领域，具体涉及一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法。

背景技术

华盖散出自中药经典名方《太平惠民和剂局方》。全方由麻黄，紫苏，杏仁，橘红，桑白皮，茯苓，甘草组成，具有宣肺化痰，止咳平喘的功效，是临床上治疗慢性阻塞性肺病疗效确切的中药组方。

中药配方颗粒是近几年发展起来的利用现代生产技术，以中药饮片为原料，加入适宜的辅料，按照一定生产工艺制成，供临床调剂用的新型颗粒状制剂。

中药复方的配伍使原有某些成分发生量的变化或产生新的化合物，从而表现出增效、减毒、或新的药理活性。在中药煎煮过程中，指标成分产生中和、络合、共溶等化学反应，导致含量与比例的变化，进而造成药理功效的改变。因此，配方颗粒有“单味饮片制剂、临证组方”的特点，决定其缺少水煎剂的合煎过程，进而导致指标成分含量、质量评价方法上存在较大差异。另外，配方颗粒在生产的过程中，存在提取、浓缩、干燥、制粒等过程，样品前处理方法也不同于一般的水煎剂。

由于与传统中药水煎工艺差距较大，有效成分含量可能存在较大的差异，现有技术方法只能同时测定华盖散配方颗粒中2～3个指标成分，华盖散配方颗粒缺少系统规范的有效成分含量测定方法，导致其质量控制缺乏强有力的理论与科研数据支撑，使用范围受到一定的限制，因此，急需建立一种同时测定华盖散配方颗粒多种指标成分的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术方法只能同时测定华盖散配方颗粒中2～3个指标成分的缺点，提供一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法。本发明旨在建立一种用简单、快速、准确的高效液相色谱方法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分组成和含量，进而比较华盖散配方颗粒及水煎剂在指标成分组成和含量上的异同，为华盖散配方颗粒质量评价及临床上的应用提供更好的理论基础；本发明操作简单，结果可靠、灵敏，满足产品快速检测的需要，适用于华盖散配方颗粒中多指标成分质量控制。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法，包括样品提取和液相分离两个步骤，对华盖散配方颗粒中的指标成分的充分提取和7个化合物的良好分离，采用Thermo Scientific^TM C₁₈色谱柱分离，以甲醇-0.15％甲酸溶液为流动相作梯度洗脱(表1)。

一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法，所述7个指标成分分别为盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C和桑根酮D，所述同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法包括如下步骤：

(1)标准溶液的制备：

分别称取7个指标成分的对照品，精密称定，加甲醇制成含有盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C、桑根酮D的混和对照品溶液作为储备液，密封，避光保存4℃冷柜中；

(2)供试品溶液的制备：