[发明专利]吲哚三芳基甲烷衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201910088266.9 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN111484441B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 于雅琴;徐大振 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07D209/12 | 分类号: | C07D209/12 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 三芳基 甲烷 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种吲哚三芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将第一反应物、第二反应物、哌啶和溶剂混合,在100℃搅拌条件下反应15~20min,再加入第三反应物和催化剂,在100/120℃搅拌条件下反应20~80min,待反应结束后,冷却至室温20~25℃,加入乙酸乙酯,洗涤,得到有机相;对所述有机相干燥,减压蒸除溶剂后,得到残余物,将所述残余物经柱层析分离,再次蒸除溶剂,干燥得到吲哚三芳基甲烷衍生物,其中,所述催化剂为FeCl3,按物质的量计,所述第一反应物、第二反应物、哌啶、第三反应物和催化剂的比为1:(1~1.5):(1~1.5):(1~1.2):(0.5~1),
所述第一反应物为
所述第二反应物为R2为-H、-Me、-t-Bu、-OMe、-F、-Br或-CN;
所述第三反应物为R3为-H或Me,R4为-H或Me,R5为-H、-OMe、-F、-Cl、-Br或苄氧基,所述溶剂为氯苯,用于为第一反应物、第二反应物、哌啶和第三反应物提供均匀分散的氛围。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第一反应物的物质的量份数、溶剂的体积份数、乙酸乙酯的体积份数的比为1:(1~2):50;所述物质的量份数的单位为mmol,所述体积份数的单位为mL。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,采用正己烷和乙酸乙酯的混合液作为柱层析分离的洗脱剂,按体积份数计,所述正己烷和乙酸乙酯的比6:1。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述洗涤为先后依次用水和饱和食盐水洗涤。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,加入第三反应物和催化剂后,在100℃搅拌反应20~80min。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,采用薄层色谱法检测确定加入第三反应物和催化剂后反应的时间。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,对所述有机相进行干燥的操作步骤为:向所述有机相中加入无水硫酸钠进行干燥,过滤无水硫酸钠。
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