[发明专利]一种将硫酸稀土转化为氯化稀土的方法有效
申请号: | 201910088950.7 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109913650B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 孙晓琦;王艳良;崔建国;苏佳;王哲;陈禹夫 | 申请(专利权)人: | 厦门稀土材料研究所;包头稀土研究院 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B59/00 |
代理公司: | 厦门一品恒润知识产权代理事务所(普通合伙) 35245 | 代理人: | 李强 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 稀土 转化 氯化 方法 | ||
1.一种将硫酸稀土转化为氯化稀土的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)采用强碱水溶液将选自对十二烷基苯氧基乙酸、对十二烷基苯氧基丙酸和对十二烷基苯氧基丁酸中的一种或多种中和,形成中和后的有机沉淀剂;
(2)将步骤(1)中得到的中和后的有机沉淀剂加入硫酸稀土溶液中进行沉淀,经固液分离得到固体络合物;
(3)采用浓盐酸对步骤(2)中得到的固体络合物进行洗脱,得到富含氯化稀土的洗脱液;
所述硫酸稀土溶液为浓硫酸强化焙烧氟碳铈矿和独居石混合料的混合硫酸稀土溶液或以硫酸铵为洗脱剂的离子吸附型稀土矿的稀土浸提液,以稀土氧化物的重量计量,所述硫酸稀土溶液中的稀土元素的浓度为15-35g/L。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机沉淀剂是由对十二烷基苯酚和卤代羧酸在碱性条件下经亲核取代反应制备获得;
所述卤代羧酸选自氯乙酸、溴乙酸、3-氯丙酸、3-溴丙酸、2-氯丙酸、2-溴丙酸、1-氯丁酸、1-溴丁酸、2-氯丁酸、2-溴丁酸、3-氯丁酸或3-溴丁酸的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机沉淀剂与所述硫酸稀土溶液中稀土元素的摩尔比为2-6:1,步骤(1)中所述有机沉淀剂的中和度为50-100%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述强碱水溶液为选自NaOH水溶液、KOH水溶液和Ba(OH)2水溶液中的一种或多种;步骤(1)中所述强碱水溶液中OH-的浓度为2-8mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述的沉淀进行2-5分钟。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中沉淀温度为25-35℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述浓盐酸的浓度为6-8mol/L,步骤(3)中使用的浓盐酸的H+与步骤(1)中强碱溶液中OH-的摩尔比为1.5-2.4:1。
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