[发明专利]一种哌拉西林酸的制备方法有效
申请号: | 201910089696.2 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109734725B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 孙政军;樊长莹;孙越;李勇 | 申请(专利权)人: | 山东安舜制药有限公司;山东安信制药有限公司 |
主分类号: | C07D499/68 | 分类号: | C07D499/68;C07D499/04 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 253611 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西林 制备 方法 | ||
1.一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
1)酰化:将N-乙基双氧哌嗪、三甲基氯硅烷、吡啶和4-二甲氨基吡啶加入有机溶剂中,控温-35~-15℃加入三光气,保温反应;反应完毕后经后处理得到N-乙基双氧哌嗪酰氯;
2)缩合:将氨苄西林和碳酸钙或者碳酸锰加入水和乙酸乙酯的混合溶剂中,控温25~45℃,滴加N-乙基双氧哌嗪酰氯溶液;滴毕,经后处理得哌拉西林酸。
2.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述4-二甲胺基吡啶与N-乙基双氧哌嗪重量比为1:500-1:3000。
3.如权利要求2所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述4-二甲胺基吡啶与N-乙基双氧哌嗪重量比为1:1000-1:1500。
4.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤1)控温-25℃~-20℃。
5.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤2)控温为30~40℃。
6.如权利要求1-5中任一项所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤1)后处理为:抽滤,滤液减压蒸馏至干,加入正己烷析晶,得N-乙基双氧哌嗪酰氯。
7.如权利要求1-5中任一项所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤2)后处理为:待分层后将水层脱色,然后加入乙酸乙酯并加入盐酸调节pH至3.0-3.5,降温至0~20℃结晶。
8.如权利要求7所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,降温至5~15℃结晶。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
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C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物