[发明专利]一种哌拉西林酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910089696.2 申请日: 2019-01-30
公开(公告)号: CN109734725B 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 孙政军;樊长莹;孙越;李勇 申请(专利权)人: 山东安舜制药有限公司;山东安信制药有限公司
主分类号: C07D499/68 分类号: C07D499/68;C07D499/04
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
地址: 253611 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 西林 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

1)酰化:将N-乙基双氧哌嗪、三甲基氯硅烷、吡啶和4-二甲氨基吡啶加入有机溶剂中,控温-35~-15℃加入三光气,保温反应;反应完毕后经后处理得到N-乙基双氧哌嗪酰氯;

2)缩合:将氨苄西林和碳酸钙或者碳酸锰加入水和乙酸乙酯的混合溶剂中,控温25~45℃,滴加N-乙基双氧哌嗪酰氯溶液;滴毕,经后处理得哌拉西林酸。

2.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述4-二甲胺基吡啶与N-乙基双氧哌嗪重量比为1:500-1:3000。

3.如权利要求2所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述4-二甲胺基吡啶与N-乙基双氧哌嗪重量比为1:1000-1:1500。

4.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤1)控温-25℃~-20℃。

5.如权利要求1所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤2)控温为30~40℃。

6.如权利要求1-5中任一项所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤1)后处理为:抽滤,滤液减压蒸馏至干,加入正己烷析晶,得N-乙基双氧哌嗪酰氯。

7.如权利要求1-5中任一项所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,所述步骤2)后处理为:待分层后将水层脱色,然后加入乙酸乙酯并加入盐酸调节pH至3.0-3.5,降温至0~20℃结晶。

8.如权利要求7所述的一种哌拉西林酸的制备方法,其特征是,降温至5~15℃结晶。

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