[发明专利]一种Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 201910090324.1 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109663612A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 曾滔;赖维顺;张海燕;宋爽 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C02F1/70;C02F101/38 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 介孔碳材料 催化材料 双层空心 掺杂 活性位点 制备 应用 对硝基苯酚 机械稳定性 牺牲模板法 多次重复 化学组成 介孔结构 中空双层 掺杂的 多元素 反应物 传质 多壳 废水 简易 暴露 | ||
1.一种Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料，其特征在于：所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料按照如下方法进行制备：
(1)将FeCl3·6H2O和CH3COONa溶解在乙二醇中，搅拌均匀得到混合液，将所述的混合液于195～205℃常压下进行水热反应20小时，得到混合物经后处理得到多孔Fe3O4微球；所述FeCl3·6H2O和CH3COONa的质量比为1:2.5～3；
(2)将步骤(1)制备得到的中空多孔Fe3O4颗粒超声分散在无水乙醇中形成浓度为87～90g/L的Fe3O4颗粒分散液，然后向所述的分散液中依次加入吡咯和噻吩，继续超声处理110～130分钟得到反应液，然后向所述的反应液中依次加入去离子水和质量浓度为18～19％盐酸水溶液，超声处理140～160分钟，得到的反应混合物经离心处理，得到的沉淀物经后处理得到双层空心Fe-Pm微球；所述吡咯、噻吩、去离子水、盐酸水溶液和Fe3O4颗粒分散液的体积比为0.09～0.11：0.03～0.04：4.5～5：0.9～1.1：1；
(3)将步骤(2)制备得到的双层空心Fe-Pm微球在氩气氛围下，在948～952℃下碳化55～65分钟后，得到Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料。
2.如权利要求1所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料，其特征在于：步骤(1)中，所述乙二醇体积用量以所述的FeCl3·6H2O的质量计为40～45mL/g。
3.如权利要求1所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料，其特征在于：步骤(1)中，所述混合物的后处理方法为：将所述的混合物进行磁性分离，得到的固体用无水乙醇洗涤后真空干燥得到多孔Fe3O4微球。
4.如权利要求1所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料，其特征在于：步骤(2)中，所述沉淀物的后处理过程为：将所述的沉淀物用无水乙醇反复洗涤6～7次去除多余聚合物和酸，再置入真空干燥箱内60℃干燥6小时，得到双层空心Fe-Pm微球。
5.如权利要求1所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料，其特征在于：步骤(3)中，所述的碳化过程以3℃/min的升温速率升温至950℃。
6.一种如权利要求1所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料应用于处理废水中的对硝基苯酚。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：将Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料置于含对硝基苯酚的废水中，在NaBH4的作用下反应得到对氨基苯酚。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的废水中对硝基苯酚的浓度为4.8～5.2mmol/L。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料的用量以所述的含对硝基苯酚的废水体积计为45～55mg/L；所述的NaBH4的用量以所述的含对硝基苯酚的废水体积计为7.5～8mg/L。
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