[发明专利]一种高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳及其制备方法，所述微介孔碳为“哑铃型”结构的微介孔碳球，导电率为5.5‑10.2S/cm，石墨化度高达92‑98%，比表面积为500‑1000m²/g，孔体积为0.5‑1cm³/g，硼含量为0.5‑2wt%。本发明采用水热法、高温石墨化法和物理活化法相结合的方法制备高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳，方法简单可行，操作过程中无酸碱等污染产生，所得产品品位高；本发明制得的高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳材料可应用于废水处理、土壤生态修复、气体吸附、锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池以及微生物燃料电池等领域，可大力促进我国新型碳纳米材料的蓬勃发展。

技术领域

本发明涉及碳材料制备领域，具体涉及一种高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳及其制备方法。

背景技术

微介孔碳材料具有大的比表面积和孔容、均匀可调的孔径以及可控的形貌，有效结合了微孔产生的高比表面积和介孔的高传输效率，在大分子的分离、吸附以及光电微器件等方面有着广泛的应用。除具有前述性能外，微介孔碳材料在超级电容器、锂离子电池、燃料电池等领域也显示出诱人的前景。

目前，合成微介孔碳材料的方法主要有硬模板法、组装法和水热法等。硬模板法通常采用碳源浇铸介孔氧化硅，碳化后除去氧化硅硬模板的方法制备微介孔复合碳材料，但是这种方法工序复杂，成本较高，制作周期长，难以规模化生产，而且使用硬模板法对前驱体和模板的要求都比较高。组装法制备微介孔碳材料是一种由可溶的造孔剂导向合成微介孔复合碳材料的方法。这种方法省去了制备介孔氧化硅硬模板的步骤，更为经济合理，绿色环保。目前该种方法主要以苯酚、甲醛经过催化反应形成的树脂为前驱体，经过后续热处理得到多孔碳材料。目前大部分采用单环酚及其合成树脂作为成孔剂，对所制材料的各项性能有很大的限制，所得碳材料的性质也难以满足应用需求。水热法是指在高温高压条件下，在密封容器中加入水使反应物在其中进行化学反应从而得到微介孔碳材料。相比传统制备方法，水热法既绿色环保，又温和快捷，同时这种方法的制备过程体现了化学制备材料绿色环保、可持续发展的思想。

研究表明，对碳材料进行活化和掺杂改性可进一步提升碳材料各方面的性能。碳材料活化的方法主要分为两大类：化学活化法和物理活化法。化学活化是通过化学试剂如ZnCl₂、KOH和H₃PO₄等与碳材料发生一系列的交联或缩聚反应，进而创造出丰富的孔隙；物理活化是利用空气、二氧化碳、水蒸气等氧化性气体在高温下与碳材料内碳原子反应。化学活化优点是活化时间短、活化温度低。但是，大量化学试剂的使用提高了制备成本，高温下对设备有较强腐蚀作用，在洗涤过程中需要大量水，这些废水经过复杂处理工艺后才能达到环保排放要求。物理活化的优点是工艺简单、清洁，活化后不需要洗涤，有利于满足大规模工业化生产需要。利用杂元素（如N、P、S、B、F等）对碳骨架进行掺杂，可显著提高碳材料的表面性质，如改善润湿性、提高导电性和电催化性能等，在电化学中还可以作为反应的活性位点。

此外，微介孔碳材料领域中面临的最重要的问题是如何满足大规模的工业化需求，另一方面作为一种新型碳材料，它在工业领域起着重要的作用，有利于实现工业化的绿色生产。

发明内容

本发明提出了一种高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳及其制备方法，方法简单，成本低廉，能够实现工业化生产。

实现本发明的技术方案是：一种高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳，所述微介孔碳为“哑铃型”结构的微介孔碳球，导电率为5.5-10.2S/cm，石墨化度高达92-98%，比表面积为500-1000m²/g，孔体积为0.5-1cm³/g，硼含量为0.5-2wt%。

所述的高度石墨化硼掺杂“哑铃型”微介孔碳的制备方法，步骤如下：

（1）水热处理