[发明专利]一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法

说明书

本发明提供了一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法，方法如下：(1)对干燥后的硫膏进行破碎、筛分；(2)将预处理后的原料与有机溶剂导入带有蒸汽加热套的反应釜中，并于一定温度条件下进行萃取反应；其中，有机溶剂具体为二甲苯、200#溶剂油和重苯中的一种或多种混合物；(3)对得到的反应后溶液进行保温过滤处理，接着将其导入结晶器中；待完成冷却结晶与固液分离后，即得目标所需硫磺；(4)将步骤(3)中冷却的有机溶剂再重新导入步骤(2)中的反应釜内，以循环使用。本发明充分利用有机溶剂对硫磺的高温溶解性提纯硫磺，同时具有工艺简单、操作稳定、生产成本低、回收率和纯度高等优点，可有效实现废弃物的资源化利用。

技术领域

本发明涉及煤化工产品处理技术领域，尤其涉及一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法。

背景技术

焦炉煤气的用途主要包括炉窑燃料与合成气原料。通常，焦炉煤气中的硫含量为3-6g/m³，但作为炉窑燃料与合成气原料使用时，其相应的硫含量必须满足严格要求，即需分别小于200mg/m³和0.1mg/m³。因此，现有的焦炉煤气在实际使用前，需进行脱硫净化。

目前，国内焦化企业的煤气净化系统普遍采用流程短、投资和生产成本低的HPF法脱硫工艺，但该工艺的应用过程中会产生大量的硫膏。硫膏的主要成分为硫磺，还含有硫氰酸盐、硫代硫酸盐、焦油和酚类等有机化合物，其应用价值不高，主要被作为固体废弃物处理；对此，一般的处理方法是“堆放填埋”和”外卖制硫酸(焦化企业按60-80元/吨的价格，支付给硫膏回收企业)”，但该种方式又会造成一定程度上的环境污染或资源浪费。

现有的硫膏回收硫磺处理技术，主要包括熔硫法、蒸馏法和萃取法。其中，熔硫法是将硫膏加热至128-158℃，并充分利用液硫与脱硫液密度的差异进行有效分离，熔硫法的缺点是能耗大。蒸馏法以蒸汽或者烟气为热源，蒸馏法的缺点是，由于忽视了固体中有色有机杂质，所得的硫磺纯度不高，利用价值不高。公开号为CN 204224257 U的专利公开了一种从硫泡沫中回收硫磺的装置，其采用硝酸氧化法对脱水硫膏进行处理，利用硝酸的氧化性将硫膏中的SCN^-、S₂O₃^2-等物质氧化为硫单质，同时去除其中的有机杂质；该专利处理硫膏的效果显著，但由于该方法反应剧烈，反应过程中有大量的二氧化氮产生，存在能耗高和污染大的问题。公开号为CN103264991A和CN10419 2811A分别公开了利用四氯乙烯(沸点121.2℃)和二硫化碳(沸点46.5℃)对硫膏进行浸取；该浸取法虽然得到了高纯度硫磺，但由于浸取过程引入了大量有机溶剂，其不仅存在易爆、毒性大等安全问题，还同时存在浸取剂价格远高于硫磺价格、浸取过程损失严重等问题。

据此，目前急需一种能耗小、成本低、无污染，且整个工艺过程安全可靠的硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种能耗小、成本低、无污染，且整个工艺过程安全可靠的硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法，包括如下具体步骤：

(1)原料的预处理：

对干燥后的硫膏类含硫化合物原料进行破碎、筛分；

(2)萃取溶解：

将预处理后的原料与有机溶剂导入带有蒸汽加热套的反应釜中，并于一定温度条件下进行萃取反应；其中，有机溶剂具体为二甲苯、200#溶剂油和重苯中的一种或多种混合物；

(3)重结晶分离：

对步骤(2)中得到的反应后溶液进行保温过滤处理，接着将其导入结晶器中；待完成冷却结晶与固液分离后，即得目标所需硫磺；