[发明专利]检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法有效
| 申请号： | 201910091669.9 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109541083B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 谭建华;陈意光;刘德云;王继才;李慧勇;席绍峰;吴玉銮;陈立伟 | 申请（专利权）人： | 广州质量监督检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 曾银凤;万志香 |
| 地址： | 511447 广东省广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 检测 聚氯乙烯 制品 挥发性 气味 物质 方法 | ||
1.一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)制备内标溶液：取内标对照品，加三醋酸甘油酯溶解，制备内标溶液；
(2)制备标准溶液：取挥发性气味物质对照品，加三醋酸甘油酯溶解，用二氯甲烷梯度稀释制备具有浓度梯度的标准溶液；
所述的挥发性气味物质选自乙醛、苯甲醛、ɑ-甲基苯乙烯、2-乙基己醇、苯乙酮以及2-苯基-2-丙醇中的至少一种、丁醇、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、甲基戊酮以及环己酮；
(3)制备供试品溶液：取待测聚氯乙烯制品，剪碎，加入二氯甲烷，超声、涡旋、过滤，所得滤液作为供试品溶液；
(4)气相色谱/质谱测定：向所述标准溶液、供试品溶液中加入内标溶液，所述内标与所述挥发性气味物质在总离子流色谱图中的峰不重叠，然后上样进行气相色谱/质谱测定，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：
色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
载气：为高纯氦气，恒流速度为2±0.2ml/min；
进样方式：分流进样，分流比9:1～11:1；
程序升温：初始温度55℃，保持0min，以5℃/min速率升温至130℃，保持0min，以15℃/min速率升温至190℃，保持5min；
进样口温度为250±2℃，接口温度为260±2℃；
传输线温度为260±2℃，离子源温度为230±2℃，四极杆温度为150±2℃；
质谱的扫描方式：选择离子扫描。
2.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的分流进样中，分流比10:1。
3.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：传输线温度为260℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃。
4.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：进样口温度为250℃，接口温度为260℃。
5.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标对照品为溴苯。
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