[发明专利]一种发红光的稀土配位诱导纳米高分子的制备方法有效
申请号: | 201910091872.6 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109824812B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 张召;陈彦欣;李新平;宋发发;张茜雅 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F212/32 | 分类号: | C08F212/32;C08F220/58;C08F8/42;C09K11/06 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 王蕊转 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红光 稀土 诱导 纳米 高分子 制备 方法 | ||
1.一种发红光的稀土配位诱导纳米高分子的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1,制备可聚合的β-二酮;
步骤2,根据步骤1所得产物制备一维高分子;
步骤3,根据步骤2所得结果制备纳米高分子;
所述步骤1的具体过程如下:
将4-乙烯基苄氯、碳酸钾和4-羟基苯乙酮以4:1:1的摩尔比溶解在丙酮中并回流15~25小时得黄色溶液,将黄色溶液冷却至室温,倒入冰水中,将淡黄色沉淀物过滤并在乙醚中重结晶,获得白色固体1-(4-(4-乙烯基苄氧基)苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮,在室温下,将三氟乙酸乙酯和NaH的混合物加在三氟乙酸乙酯中搅拌8~15分钟,加入1-(4-(4-乙烯基苄氧基)苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮后通入N2除氧,在0℃的冰水浴中搅拌1~1.5小时后将温度调回室温继续搅拌3~4小时,搅拌完毕将反应溶液再次冷却至0℃并滴入1mol/L HCl结束反应,再用饱和NaHCO3溶液中和,再通过硅胶层析法纯化中和后的溶液,得到可聚合的β-二酮;
所述步骤2的具体过程如下:
将偶氮二异丁腈、β-二酮和二硫代苯甲酸异丁氰基以1:30:30的摩尔比加入到N,N-二甲基甲酰胺中,混合后倒入烧瓶中,再将N-羟乙基丙烯酰胺倒入烧瓶后抽真空并用N2填充,在75~85℃下反应8.5~9.5小时得到透明固体,向透明固体中加入去离子水进行分散,再用无水丙酮沉淀之后分两次加入丙酮洗涤产物,并用真空干燥产物直至恒重,得到一维高分子;
所述步骤3的具体过程如下:
将含有交联镧系元素盐EuCl3的水溶液,在45~65℃的条件下分三次每隔4个小时加入到步骤2生成的一维高分子中,得到最终产物纳米高分子,用去离子水透析两天以纯化产物,在冷冻干燥后得到纳米高分子;
所述步骤3中,Eu3+与一维高分子上的β-二酮单体的配位比为1:3。
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