[发明专利]类石墨烯型六方氮化硼负载低共熔溶剂的催化剂的制备工艺及应用有效
申请号: | 201910092994.7 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109794287B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 陆林杰;朱文帅;吴沛文;何静;李小为;罗静;贾清东;李华明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/24;C10G27/12 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯型六方 氮化 负载 低共熔 溶剂 催化剂 制备 工艺 应用 | ||
1.类石墨烯型六方氮化硼负载低共熔溶剂的催化剂用于柴油催化氧化脱除二苯并噻吩类芳香族硫化物的用途,其特征在于,所述类石墨烯型六方氮化硼负载低共熔溶剂的催化剂的制备包括如下步骤:
(1)按比例将硼酸和尿素溶于甲醇和去离子水的混合溶液中,在一定温度下加热搅拌除去溶剂,得到白色固体;
(2)将步骤(1)得到的白色固体置于管式炉中在惰性气氛中以一定速率升至煅烧温度,并保持一段时间,即得类石墨烯型六方氮化硼;
(3)将氢键供体和氢键受体混合,在一定合成温度下加热,均匀搅拌,形成低共熔溶剂;所述的氢键受体为季铵盐:四丁基氯化铵,四甲基氯化铵,十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种的混合物,氢键供体为甲酸,乙酸,丙酸,聚乙二醇,乳酸,对甲苯磺酸或甘油中的一种或几种的混合物;氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2~2:1;
(4)将类石墨烯型六方氮化硼和低共熔溶剂按一定质量比分散在溶剂中,加热搅拌均匀,50~80℃冷凝回流1~7h,随后50~80℃干燥,即得类石墨烯型六方氮化硼负载低共熔溶剂的催化剂;
所述类石墨烯型氮化硼和低共熔溶剂的质量比为1:1~9:1,溶剂为二氯甲烷或乙醇。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:步骤(1)中,所述的硼酸和尿素的摩尔比为1:40~1:4,加热搅拌温度为45~80℃;甲醇和去离子水的混合溶液中,甲醇和去离子水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:步骤(2)中,所述的气体为氮气或氩气,升温速率为2~15℃/min,所述煅烧温度为800~1000℃,保持时间为1~3h;得到的类石墨烯型六方氮化硼为少层的氮化硼。
4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:步骤(3)中,所述的合成温度为80~100℃。
5.如权利要求1所述的用途,其特征在于,移取一定量模型油于双颈套瓶中,向其中加入类石墨烯型六方氮化硼负载低共熔溶剂催化剂和H2O2水溶液进行反应,定时取出少量上清液利用气相色谱进行分析,测定油品中剩余的硫含量。
6.如权利要求1所述的用途,其特征在于,所述的模型油包括二苯并噻吩模型油,4,6-二甲基二苯并噻吩模型油和4-甲基二苯并噻吩;所述的催化剂的加入量为每5mL模型油加入0.01~0.06g;所述的模型油中硫化物与H2O2摩尔比为1:2~1:5;反应温度为40~70℃,反应时间为0.5~3h。
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