[发明专利]一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法。所述复合介电薄膜包括钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂，所述耐热树脂通过硅烷偶联剂嫁接在钛酸钡粉体上，所述钛酸钡粉体与耐热树脂的质量比为1:0.5~10。本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜具有良好的热稳定性与介电性能的稳定性能，成本低，在10 Hz频率下，20~140℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10^‑3。另外，本发明采用砂磨处理钛酸钡粉体的方法简单易行，耗时短，并且可以在控制钛酸钡粉体粒径的同时对其进行表面修饰，成本低廉，易于规模化生产，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于无机/有机复合介电薄膜领域，具体涉及一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法。

背景技术

介电电容器在电子工业中具有广泛的应用。钛酸钡是一种常见的并广泛应用的介电材料，其介电常数高，介电损耗小，一般用作陶瓷电容器。作为陶瓷电容器使用时其柔韧性差，不易加工成型。为了满足现代电子工业中对柔韧性高、易加工成型电容器的需求，将钛酸钡和高分子聚合物复合制成介电薄膜是一种可行有效的方法。

表面致密光滑、厚度均匀的钛酸钡/高分子聚合物复合薄膜是获得高介电性能的关键问题，其影响因素主要有两个方面：（1）为了获得高的堆积密度，钛酸钡粉体粒度必须均匀；（2）钛酸钡粉体和高分子聚合物之间具有良好的相容性，两相之间能很好的结合。基于上述两个影响因素，目前制备钛酸钡/高分子聚合物复合薄膜的方法一般分以下几步：首先制备粒度分布单一的钛酸钡粉体，然后在钛酸钡粉体表面嫁接一层与基体有机物具有良好相容性的有机分子，最后将处理好的钛酸钡粉体与高聚物基体相混合制膜。

常见的制备粒度分布均一的钛酸钡粉体主要采用湿化学法。如水热法（Journalof Nanoparticle Research, 2015, 17: No. 286）、溶胶凝胶法（Journal of materialsResearch, 1998, 13(11): pp. 3174–3180）等。此外还有采用氯化钠熔盐刻蚀固相法制备的钛酸钡粉体获得粒度均一的钛酸钡粉体（Materials and Design, 2016, 110: pp.233–244）。这些控制钛酸钡粉体的粒径的方法比较繁琐，反应时间较长，产业化应用具有一定问题。在钛酸钡颗粒表面嫁接有机分子时，一般是将处理好的钛酸钡粉体与有机分子，如2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（Microelectronic Engineering, 2016, pp. 154: 17–21）、多巴胺（Applied Surface Science, 2018, 440, pp. 1150–1158）、硅烷偶联剂KH550（中国专利CN101747593A）等相混合，搅拌或超声反应一定时间。

具有优异介电性能钛酸钡粉体的应用形式有多种，常见的包括块体钛酸钡陶瓷（由钛酸钡粉体经压片成型、高温烧结而得）、薄膜（涂布于一定基底材料的钛酸钡薄层）。钛酸钡柔性薄膜具有易于制作器件的优势，但如何规模化、低成本制备具有柔性、介电性能稳定的钛酸钡薄膜，仍然具有挑战性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中介电性能稳定的钛酸钡柔性薄膜的规模化及低成本生产的局限，提供一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜。本发明提供的钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜在10 Hz频率下，击穿强度可达20.8 V/μm，在20~140℃温度区间的介电常数稳定为33±1，介电损耗为(20±2)×10^-3，成本低，介电损耗小，具有良好的热稳定性与稳定的介电性能。

本发明的另一目的在于提供上述钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜，所述复合介电薄膜包括钛酸钡粉体、耐热树脂和硅烷偶联剂，所述耐热树脂通过硅烷偶联剂嫁接在钛酸钡粉体上，所述钛酸钡粉体与耐热树脂的质量比为1:0.5~10。