[发明专利]一种低电场介电可调铌掺杂钡铁氧体材料及制备方法有效
申请号: | 201910093232.9 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109626983B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 杜丕一;王敏;马宁;王宗荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622;C04B35/63 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电场 可调 掺杂 铁氧体 材料 制备 方法 | ||
1.一种低电场介电可调铌掺杂钡铁氧体陶瓷材料,其特征在于,该陶瓷材料为单相多晶材料,通过Nb5+取代BaFe12O19晶格中的部分Fe3+,使得掺杂位置附近的Fe3+以变价的方式形成Fe2+,这种掺杂产生的Fe2+和体系内的Fe3+之间存在耦合,形成稳定的缺陷偶极子对;所述材料的化学式为BaFe12-xNbxO19,其中x=0.1~0.2。
2.根据权利要求1所述的一种低电场介电可调铌掺杂钡铁氧体陶瓷材料,其特征在于,具体制备步骤如下:
(1)将硝酸钡、硝酸铁、草酸铌和柠檬酸按照摩尔比1:11.8~11.9:0.1~0.2:19.1~19.2混合,加入去离子水进行搅拌直至溶质完全溶解,得到溶液A;
(2)调节溶液A的pH至7,得到溶液B,随后将溶液B在80~90℃的水浴中加热搅拌4~6h,使溶剂挥发得到溶胶前驱体;随后将得到的溶胶前驱体在120℃下干燥5~6天,得到蓬松的黑色凝胶;
(3)将黑色凝胶在研钵中进行研磨得到粉体,并将粉体进行预烧,首先以5~8℃/min的速度升温至450℃,并在此温度下保温2~3h,使得黑色凝胶完全燃烧分解;随后再以10℃/min的升温速率升温至800℃,并在此温度下保温3h;之后随炉冷却得到铌掺杂钡铁氧体先驱体粉体;
(4)将预烧得到的铌掺杂钡铁氧体先驱体粉体与质量分数为5~6%的PVA水溶液进行混合,并在研钵中进行研磨造粒;随后,将其在9~10MPa的压力下成型得到坯体;
(5)将坯体置于高温炉中先后在空气气氛和高氧气氛下进行烧结,具体如下:烧结过程中首先在空气气氛下以4~5℃/min的速度缓慢升温至400℃,并在此温度下保温30min,进行充分的排胶;之后停止空气气氛改为通入高氧气氛,再以5℃/min的速度升温至1200℃~1250℃,保温3~3.5h;之后随炉降温至700℃以下时将高氧气氛改为空气气氛,之后继续降温至室温,最终获得铌掺杂钡铁氧体单相陶瓷材料;其中所述的高氧气氛指含氧气摩尔百分比为30-36%的O2与N2混合气氛;烧结时通过控制氧气与空气同时流入高温炉中以获得高氧气氛环境,其中流入高温炉中氧气的流速控制为3~5.5 cc/min,空气的流入速度为24cc/min。
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