[发明专利]一种全固态砷酸根电极及其制备方法在审
申请号: | 201910093258.3 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109632913A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 叶瑛;周一凡;吴建波;王秋瑾;吴荣荣;张平萍 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极 制备 全固态 砷酸根 银微粒 砷酸根离子 银丝表面 敏感膜 包覆 砷酸 表面包覆 参比电极 快速检测 用电化学 原位监测 在水环境 电镀银 灵敏度 体积小 中间层 可用 银丝 响应 | ||
1.一种全固态砷酸根电极,其特征在于,以包覆银微粒的银丝作为基材;所述基材的表面还通过电化学方式包覆有砷酸银敏感膜。
2.根据权利要求1所述的一种全固态砷酸根电极,其特征在于,所述银丝的长度为4-15厘米,直径为0.4-1毫米。
3.根据权利要求1所述的一种全固态砷酸根电极,其特征在于,所述的砷酸银敏感膜中,砷酸银微粒呈现条块状结构,致密交错地附着在电极表面。
4.一种根据权利要求1所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)用砂纸打磨银丝表面;再将银丝放入稀酸中清洗以去除银丝表面氧化膜,然后用去离子水淋洗,干燥后得到待镀银丝;
2)调节函数信号发生器,使其正极依次与二极管和贡献银丝相连接,负极与所述的待镀银丝相连;再将贡献银丝与待镀银丝共置于硝酸银溶液中进行电镀,使待镀银丝下端包覆银微粒;然后用去离子水淋洗,干燥,得到包覆银微粒的银丝;
3)将所述包覆银微粒的银丝作为工作电极,同时以Ag/AgCl电极为参比电极,Pt电极为辅助电极,将三个电极与电化学工作站连接后,共同插入砷酸电镀液中;通过恒电位法在包覆银微粒的银丝表面包覆砷酸银敏感膜;最后用去离子水淋洗电极,干燥得到全固态砷酸根电极。
5.根据权利要求4所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的稀酸为盐酸或硝酸。
6.根据权利要求5所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述稀酸的浓度优选为0.1-1M。
7.根据权利要求4所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述的在步骤2)电镀过程中,函数信号发生器的参数为:正弦波,峰值0.8-1.2V,频率50-100Hz,通电时间为30-120s。
8.根据权利要求4所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中恒电位法的电压为0.5-0.9V,电镀时间为30-400s,灵敏度10-2。
9.根据权利要求4所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述砷酸电镀液为砷酸钠溶液。
10.根据权利要求9所述的全固态砷酸根电极的制备方法,其特征在于,所述砷酸电镀液中砷酸钠浓度优选为0.1-0.5M。
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