[发明专利]一种低电场高介电可调锆掺杂钡铁氧体及其制备方法

权利要求书

1.一种锆掺杂钡铁氧体极低电场高介电可调陶瓷材料，其特征在于，形成的锆掺杂钡铁氧体陶瓷为单相多晶材料，锆掺杂钡铁氧体陶瓷中Zr⁴⁺离子取代部分Fe³⁺离子，同时引入相关Fe²⁺离子，钡铁氧体中Fe³⁺和这种Fe²⁺同时存在，且Fe²⁺离子与周围存在的Fe³⁺离子耦合形成Fe³⁺/Fe²⁺缺陷偶极子对；其化学式为BaFe_12-xZr_xO₁₉，其中x=0.1~0.2；其采用如下步骤制得:

(1)将硝酸钡、硝酸铁、硝酸锆和柠檬酸按照摩尔比1:11.8~11.9:0.1~0.2:19.05~19.1混合，加入去离子水搅拌，直至溶质完全溶解，得到溶液A；

(2)调节溶液A的pH至6~7，得到溶液B，随后将溶液B在75~90℃的水浴中加热搅拌3~5h，使溶剂挥发得到溶胶前驱体，将得到的溶胶前驱体在115~125℃下干燥4~6天，得到蓬松的黑色凝胶；

(3)将得到的黑色凝胶在研钵中进行研磨，然后将其放入马弗炉中进行预烧，得到锆掺杂钡铁氧体粉体；

(4)将预烧得到的锆掺杂钡铁氧体粉体与质量分数为6~7%的PVA溶液混合，随后使用研钵研磨造粒，随后，将颗粒物料在8~9MPa的压力下成型得到坯体；

(5)将坯体置于高温炉中依次在空气和高含氧气氛下烧结，具体如下：

烧结时首先在空气气氛下以4~6℃/min的速度缓慢升温至400℃，并在此温度下保温30~45min，进行充分的排胶；再以5℃/min的速度升温至900~1000℃，保温3~4h；之后通入高含氧气氛，再以2℃/min的升温速率升温至1250~1275℃，继续保温2~3h；随后在高温炉内随炉逐渐降温，慢速冷却至600℃以下时停止通入高含氧气氛改为空气气氛，之后继续降温至室温，最终获得锆掺杂钡铁氧体极低电场介电可调陶瓷材料；所述的高含氧气氛为O₂与N₂的混合气，且O₂/N₂摩尔比为30~40/70~60，烧结时控制氧气与空气同时流入高温炉中获得高含氧气氛环境，其中氧气氛的流速控制为3~7.5 cc/min，空气的流入速度为24 cc/min。

2. 根据权利要求1所述的锆掺杂钡铁氧体极低电场高介电可调陶瓷材料，其特征在于，所述的步骤（3）中陶瓷粉体原料预烧步骤具体如下:以 5~8℃/min的升温速率升温至210℃，并在此温度下保温2~2.5h，再以5~10℃/min 的升温速率升温至450℃，并在此温度下保温2~2.5h，使得黑色凝胶完全燃烧分解，最后再以8~10℃/min的升温速率升温至800℃，并在此温度下保温2.5~3.5h，之后随炉冷却。