[发明专利]一类反式-1,4-结构含量可调节的含硫高反式弹性体及其制备方法有效
| 申请号： | 201910093610.3 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109851714B | 公开（公告）日： | 2021-03-26 |
| 发明（设计）人： | 马红卫;韩丽;常爽 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C08F236/10 | 分类号： | C08F236/10;C08F236/06;C08F236/08;C08F228/06 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 李晓亮;潘迅 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 反式 结构 含量 调节 含硫高 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一类反式-1,4-结构含量可调节的含硫高反式弹性体，其特征在于，所述的含硫高反式弹性体为：
1号：MTAE/St/Bd共聚含硫高反式功能化SBR；其中各组分比例以三元共聚物总质量100％计，下同，MTAE质量分数Wt％占三者总量3％-10％，St质量分数在剩余St、Bd二者中占比15％；
2号：MTAE/St/Ip共聚含硫高反式功能化SIR；MTAE质量分数占三者总量3％-10％，St质量分数在剩余St、Ip二者中占比15％；
3号：MTAE/St/Ip/Bd共聚含硫高反式功能化SIBR；MTAE质量分数占四者总量3％-10％，St质量分数在剩余St、Bd、Ip三者中占比15％，Bd质量分数在剩余Bd，Ip二者中占比50％；
4号：alt-MTAE/Bd-b-Bd-alt-MTAE/Bd三嵌段含硫高反式功能化BR；MTAE质量分数占比3％-10％；
5号：alt-MTAE/Ip-b-Ip-alt-MTAE/Ip三嵌段含硫高反式功能化IR；MTAE质量分数占比3％-10％；
6号：alt-MTAE/Ip/Bd-b-Ip/Bd-alt-MTAE/Ip/Bd三嵌段含硫高反式功能化IBR；MTAE质量分数占三者总量3％-10％，Bd质量分数在剩余Bd、Ip二者中占比50％；
该系列含硫高反式弹性体的数均分子量范围为5×104-60×104g/mol，所述的MTAE由于其高活性并在链中占少量，有MTAE存在的部分形成局部交替结构；并且由于活性阴离子聚合体系下MTAE与共轭二烯烃形成交替段，反式-1,4-结构含量被调节至70％以上。
2.根据权利要求1所述的一类反式-1,4-结构含量可调节的含硫高反式弹性体，其特征在于，所述的含硫高反式弹性体数均分子量范围为10×104-30×104 g/mol 。
3.如权利要求1或2所述的一类反式-1,4-结构含量可调节的含硫高反式弹性体的制备方法，其特征在于：
对于1号含硫高反式功能化SBR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、MTAE单体加入到聚合反应器；加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入St、Bd和极性添加剂，反应3-10小时，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；极性添加剂/Li＝0-100当量；
对于2号含硫高反式功能化SIR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、MTAE单体加入到聚合反应器；加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入St、Ip和极性添加剂，反应3-10小时，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；极性添加剂/Li＝0-100当量；
对于3号含硫高反式功能化SIBR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、MTAE单体加入到聚合反应器；加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入St、Bd、Ip和极性添加剂，反应3-10小时，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；极性添加剂/Li＝0-100当量；
对于4号三嵌段含硫高反式功能化BR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、占总投入量1/2的MTAE单体加入到聚合反应器，加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入特定量Bd聚合反应3-10小时，此时聚合物链的结构为先交替后嵌段，未加入的Bd与剩余MTAE等质量；最后，再投入剩余1:1的MTAE与Bd，反应3-10小时，生成alt-MTAE/Bd-b-Bd-alt-MTAE/Bd三嵌段含硫功能化BR，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；
对于5号三嵌段含硫高反式功能化IR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、占总投入量1/2的MTAE单体加入到聚合反应器，加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入特定量Ip聚合反应3-10小时，此时聚合物链的结构为先交替后嵌段，未加入的Ip与剩余MTAE等质量；最后，再投入剩余1:1的MTAE与Ip，反应3-10小时，生成alt-MTAE/Ip-b-Ip-alt-MTAE/Ip三嵌段含硫功能化IR，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；
对于6号三嵌段含硫高反式功能化IBR，在氮气或氩气保护下，将有机溶剂、占总投入量1/2的MTAE单体加入到聚合反应器，加热至聚合温度30℃-80℃，加入烷基锂引发剂，搅拌后反应10-30min；再加入特定量的Bd/Ip反应3-10小时，此时聚合物链的结构应为先交替后嵌段，未加入的Bd/Ip与剩余MTAE等质量，且Bd在Bd/Ip二者中所占质量比50％，加料过程中二者看作一种单体一同加入；最后，再投入剩余1:1的MTAE与Bd/Ip反应3-10小时，生成alt-MTAE/Ip/Bd-b-Ip/Bd-alt-MTAE/Ip/Bd三嵌段含硫功能化IBR，聚合反应结束后采用传统方法对聚合物胶液进行后处理得到产物；
所述的烷基锂引发剂选自单官能团烷基锂引发剂；所述的有机溶剂选自非极性芳烃和非极性脂肪烃中的一种或几种烃类溶剂的混合物；所述的极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷类极性化合物和烷氧基金属化合物中的一种或几种化合物的混合物。
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