[发明专利]一种针状石油焦及其加工工艺有效
申请号: | 201910094349.9 | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109777460B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 虞定生 | 申请(专利权)人: | 虞定生 |
主分类号: | C10B55/00 | 分类号: | C10B55/00;C10B57/04;C10B57/06;C10B57/08;C10G53/14 |
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地址: | 325600 浙江省温州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 针状 石油焦 及其 加工 工艺 | ||
1.一种针状石油焦,其特征在于:所述针状石油焦各原料组分如下:以重量计,催化裂化澄清油65-75份、焦化重蜡油25-40份、纤维素2-5份、预处理剂5-15份;
所述预处理剂各原料组分如下:以重量计,脱硫剂15-30份、丙烯酸50-65份、引发剂2-3份、交联剂4-6份、羧甲基壳聚糖8-14份、氢氧化钠2-3份、助剂10-25份;
所述脱硫剂各原料组分如下:以重量计,催化剂2-4份、氧化剂21-30份、萃取剂3-15份;
所述氧化剂各原料组分如下:以重量计,甲酸30-45份、过氧化氢30-38份、七水合硫酸亚铁1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种针状石油焦,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种针状石油焦,其特征在于:所述催化剂为磷钨酸,所述萃取剂为糠醛、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种针状石油焦,其特征在于:所述助剂包括糠醛和橡胶溶剂油,所述糠醛和橡胶溶剂油的质量比为25:3。
5.根据权利要求1所述的一种针状石油焦的加工工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备原料:
a)按比例称取催化裂化澄清油、焦化重蜡油和纤维素,备用;
b)准备预处理剂:按比例称取甲酸、过氧化氢、七水合硫酸亚铁、萃取剂、催化剂、丙烯酸、引发剂、交联剂、羧甲基壳聚糖、氢氧化钠、助剂,备用;
2)取步骤1)中准备的预处理剂,对催化裂化澄清油进行预处理:
a)脱硫脱氮:将催化裂化澄清油放入四口烧瓶中,搅拌均匀,加热至80-90℃;再将七水合硫酸亚铁溶于去离子水中,并投入四口烧瓶中,继续升温至80-90℃;再投入甲酸、过氧化氢,反应20-40min,冷水浴中降温至20-30℃,油水分离;随即在20-30℃下,选用萃取剂萃取3次,得到物料A;
b)除去催化剂粉末:将羧甲基壳聚糖加入步骤a)制备的物料A中,搅拌均匀,放置于恒温水浴中恒温,水浴温度为60-80℃,沉降20-24h,得到物料B;
c)将丙烯酸、交联剂放入烧杯中,加入氢氧化钠中和,搅拌均匀,加入引发剂,快速溶解,得到物料C;将物料C加入步骤b)制备的物料B中,20-30℃下溶解,接着在8000-8500r/min离心15-20min,离心后加热至60-70℃,聚合8-10h,进行固液分离,得到物料D;
d)取步骤c)中制备的物料D,以糠醛为主溶剂,橡胶溶剂油为第二溶剂,利用抽提塔对物料D进行双溶剂抽提,塔底温度为45-55℃,塔尖温度为75-85℃,得到物料E;
3)取步骤1)中准备的焦化重蜡油,放入高压釜中,氮气置换釜中的空气,直到釜中氮压为0.3-0.5MPa,升温至420-440℃,反应90-110min,反应结束后将高压釜放入冷水中急冷终止反应,冷却至室温,将物料转移至蒸馏瓶中,蒸馏切割,得到馏程为350-480℃的目标馏分;
4)取步骤2)制备的物料E、步骤3)得到的目标馏分和纤维素,放入硬质试管中,将试管放入高压釜中,氮气置换釜中的空气,直到釜中氮压为0.5-0.8MPa,350℃下预热10-15min,放入反应炉中,每10min放出气体,保持高压釜中的氮压不变,反应温度为470-490℃,反应时间为6-12h,反应结束后将高压釜放入冷水中急冷终止反应,冷却至室温,得到成品。
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