[发明专利]一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法

说明书

本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，属于二维材料技术领域，本发明以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离‑离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离‑离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；超声功率为200～350w。本发明以异丙醇为剥离溶剂，通过对水浴超声剥离的温度、时间以及浴超声剥离的超声功率进行优化，并重复进行上述水浴超声剥离‑离心的步骤，提高了二维二硫化钼纳米材料的产率。

技术领域

本发明涉及二维材料技术领域，特别涉及一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法。

背景技术

近年来，以石墨烯为基础的二维材料由于其不同于体相材料的高比表面积及特殊性能备受关注，但由于没有带隙制约着它的应用，人们便把突破口转移到其他存在带隙的类石墨烯二维材料上，如过渡金属二硫族化合物(Transition Metal Dichalcogenides，TMDs)，二硫化钼(MoS₂)是TMDs中最具代表性的，由于其二维结构带来的独特光电、物理化学、生物及机械性能，及其在自然界中的广泛存在，成为石墨烯后最受关注的二维材料之一。大批量获取高质量单层或极少层的MoS₂是应用的前提。

目前已经发展了多种制备单层或少层MoS₂纳米片的方法以适应不同的应用需求。相比而言，液相剥离方法具有工艺简单，产量较高的优点，因此拥有更广阔的生产能力和工业适用性，从而得到了广泛的研究。不同的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)，环己基吡咯烷酮及表面活性剂如poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly-(ethylene glycol)(P123)和polyvinyl pyrrolidone(PVP)可作为剥离溶剂。但这些溶剂大多具有沸点高，MoS₂纳米片不易提取，溶剂的残留影响后续应用。而且液相剥离过程是在超声发射头的作用下完成的，每个发射头的能量只集中作用于最多几十毫升的溶液，不适合样品批处理，能耗较大。另外，大多数的研究报道液相剥离制备二维MoS₂都是以商品MoS₂粉末或MoS₂晶体为原料进行剥离。

目前已有研究证明天然辉钼矿可以作为二维MoS₂的剥离源，这对于降低液相剥离制备二维MoS₂的成本提供了思路，但是目前报道的辉钼矿的剥离方法仍然局限于NMP的超声发射头剥离。剥离溶剂NMP的高沸点不易去除限制了其后续应用，另外超声发射头方法不利于批量制备。《液相剥离天然辉钼矿制备纳米二硫化钼及其光电催化性能研究》(内蒙古大学硕士学位论文，江涛)尝试用可挥发性溶剂异丙醇在温和的水浴超声条件下实现了辉钼矿的剥离，使用了易挥发的溶剂，且水浴超声可实现大批量生产，但是其剥离得到的二维MoS₂产量较低。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，本发明提供的方法剥离得到的二维二硫化钼纳米材料的产量高。

本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：

以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离-离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；

除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；

所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；所述水浴超声剥离的超声功率为200～350w。