[发明专利]一种通过热解分子筛制备的碳量子点及其在过氧化氢检测方面的应用在审
申请号: | 201910094510.2 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109607512A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 李激扬;王博伦;沐影 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C09K11/65;G01N30/90;G01N21/64;B82Y20/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过氧化氢检测 热解 分子筛制备 水热合成 量子点 制备 应用 分子筛 空间限域作用 碳基纳米材料 分子筛晶体 量子点材料 有机模板剂 紫外光激发 后处理 高灵敏度 光致发光 过氧化氢 蓝色荧光 荧光探针 制备过程 磷酸 提纯 层析 峰位 均一 铝源 镁源 猝灭 发射 检测 响应 激发 | ||
1.一种通过热解分子筛制备的碳量子,其由如下步骤制备得到:
(1)分子筛的水热合成:将铝源、镁源先后溶于水溶剂中,随后加入磷酸和有机模板剂,持续搅拌得到凝胶,初始反应物中各有效成份的摩尔比例为1.0Al2O3:1.0~1.2MgO:2.2P2O5:5.0氮甲基哌啶:350~400H2O;将凝胶转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于170~190℃烘箱内静止加热2~4天;取出反应釜,自然冷却,得到具有规则纳米孔的分子筛;
(2)碳量子点CD-1溶液的制备及分离:将步骤(1)得到的分子筛研磨后在400~500℃条件下煅烧3~5小时,升温速率为3~5℃/分钟,待其冷却完全后取出;向其中加入1~3mL浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液,超声溶解;然后再加入乙醇,离心分离;收集离心产物的溶液,并用0.22微米滤头滤除难溶物,得到碳量子点的乙醇溶液,将得到的碳量子点的乙醇溶液经过薄层色谱进一步分离和富集,即得到碳量子点CD-1溶液。
2.如权利要求1所述的一种通过热解分子筛制备的碳量子,其特征在于:铝源为拟薄水铝石,镁源为四水合乙酸镁,磷酸的质量分数为85%,有机模板剂为氮甲基哌啶。
3.权利要求1或2所述的一种通过热解分子筛制备的碳量子在过氧化氢检测方面的应用。
4.如权利要求3所述的一种通过热解分子筛制备的碳量子在过氧化氢检测方面的应用,其特征在于:将碳量子点CD-1溶液与水体积以1:4~8的比例稀释后加入荧光比色皿中,然后加入一定量体积的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液与稀释后的碳量子点CD-1溶液的体积用量比例为1:300~3000,过氧化氢溶液的浓度为0.1mol/L,再用紫外灯照射3~5分钟后测量溶液荧光强度的变化;然后每次加入一定量体积的过氧化氢溶液,过氧化氢溶液与稀释后的碳量子点CD-1溶液的体积用量比例为1:300~3000,过氧化氢溶液的浓度为0.1mol/L,再用紫外灯照射3~5分钟后测量溶液荧光强度的变化;经过多次操作后,建立溶液荧光强度比-过氧化氢浓度的标准曲线,从而用于对过氧化氢浓度的定量检测。
5.如权利要求4所述的一种通过热解分子筛制备的碳量子在过氧化氢检测方面的应用,其特征在于:在水溶液中过氧化氢对碳量子点有着明显的荧光猝灭效应,其猝灭常数和检测限分别为7.3×103M-1和3.16μM。
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