[发明专利]一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法在审
申请号: | 201910094904.8 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109761268A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 高永慧;汤茜;徐仕翀;张刚;宫明浩;邵博 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;G01N1/28;B82Y40/00 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 曲德凤 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锡纳米线 制备 正丁醇 检测 气体传感器 静电纺丝 敏感材料 前体溶液 腐蚀液 灵敏度 前驱物 种检测 煅烧 配制 透明 响应 配置 申请 应用 恢复 | ||
1.一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法,其特征在于,由以下各组分制备而成:
五水合氯化锡、九水合硫化钠、乙醇、二甲基甲酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、去离子水、氧气;
具体步骤是:
(1)配制透明均匀的前体溶液
①配置乙醇和二甲基甲酰胺混合溶液,磁力搅拌混合均匀;
②在室温下磁力搅拌,将五水氯化锡溶于乙醇和二甲基甲酰胺混合液;
③在上述溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮,在60℃下搅拌2 h,配置成透明均匀的前体溶液;
(2)静电纺丝制备氧化锡纳米线前驱物
①使用医疗泵将透明均匀的前体溶液以0.2ml/h的恒定流速输送到针头上;
②放置铝箔收集器,针与铝箔收集器的距离为20 cm,然后施加16 KV的高压,纤维落在收集器上形成纤维垫,即得氧化锡纳米线前驱物;
(3)有氧煅烧制备氧化锡纳米线
①将采集到的氧化锡纳米线前驱物置于石英坩埚中,再将石英坩埚置于煅烧炉内的工作台上,并密闭;
②开启煅烧炉的中频感应加热器,加热煅烧,加热温度600℃±2℃,在此温度下保持180 min;
③纳米线前驱物煅烧后即得氧化锡纳米线,停止加热,使氧化锡纳米线材料随炉冷却至25℃;
(4)配置腐蚀液
将九水合硫化钠溶于水,配置成0.1mol/L九水合硫化钠水溶液;
(5)制备多孔氧化锡纳米线
①将新制备的电纺丝氧化锡纳米线加入0.1 mol/L的九水合硫化钠水溶液中;
②剧烈搅拌15分钟后,将混合物放入内衬聚四氟乙烯的高压釜中密封;
③将含有混合物的高压釜在100℃加热1h,冷却到室温后,将混合反应溶液置于离心分离管内,进行离心分离,分离转数8000r/min,分离后留存沉淀物,弃去分离液;
将分离后的沉淀物置于烧杯中,加入去离子水,搅拌洗涤5 min,成洗涤液;在离心管内进行离心分离,弃去洗涤液,重复3次;
将收集的固体生成物置于干燥箱中,然后在空气中于100℃干燥8 h,即得本申请所述多孔氧化锡纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法,其特征在于:
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制,
氯化锡:固态固体 99.9%
硫化钠:固态固体 99.5%
聚乙烯基吡咯烷酮:固态固体 99.5%
乙醇:液态液体 99.9%
二甲基甲酰胺:液态液体 99.9%
去离子水:液态液体 99.9%
氧气:气态气体 99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法,所述各成份配比如下:
五水合氯化锡:Sncl4·5H2O 1.2g—1.8g
九水合硫化钠:Na2S·9H2O 1.5g ±0.001g
聚乙烯基吡咯烷酮:(C6H9NO)n 1.5g ±0.001g。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法,其特征在于:所述配制透明均匀的前体溶液步骤中,配置乙醇和二甲基甲酰胺混合溶液共计15ml,其中乙醇9 ml,二甲基甲酰胺6 ml 。
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