[发明专利]一种从白及中提取2;7-二羟基-4-甲氧基-9;10-二氢菲的方法

说明书

本方案公开了中药材药物研究技术领域的一种从白及中提取2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲的方法。包括以下步骤：1)将白及粉末用甲醇回流提取2～4次，合并提取液减压浓缩得到甲醇浸膏；2)甲醇浸膏分散于水，用石油醚脱脂后再用乙酸乙酯萃取2～4次，减压浓缩后得到乙酸乙酯部位浸膏；3)乙酸乙酯部位浸膏上硅胶柱色谱，用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱，结合TLC检测方法，分为若干个组分；4)将某个组分经中压硅胶柱色谱，用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱，分为若干个亚组分；5)将某个亚组分过制备HPLC，用甲醇‑水45％～65％等度洗脱，得到2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲。

技术领域

本发明属于中药材药物研究技术领域，特别涉及一种从白及中提取2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的方法。

背景技术

白及(Bletilla striata(Thunb.)Rchb.f.)亦称白芨，为兰科多年生草本植物，是我国名贵中草药。白及以干燥块茎入药：苦﹑甘﹑涩﹑微寒；收敛止血，消肿生肌；可用于咳血吐血，外伤出血，肺痨咳血，溃疡出血，是止血良药。现代药理研究表明白及具有抗菌镇痛、抗肿瘤、延缓衰老、增加机体免疫力等保健功能。化学成分研究表明9,10-二氢菲类化合物是白及中一类重要的化学成分，这类单体化学成分具有较高的开发价值和医学应用研究前景。

目前，在针对中药材白及的药物研究领域，并未见对于其中特定的2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲物质进行系统性分离制备的方法。因此利用现代的分离纯化技术，对白及中2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲进行提取，对于中药材白及的现代化发展具有较高的实用价值。

发明内容

本发明意在提供一种适用于实验研究及工业生产的从白及中提取2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的方法。

本方案中的一种从白及中提取2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的方法，其中，2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的化学结构式为：

从白及中提取2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲时，包括以下步骤：

1)取白及块茎干燥粉碎后，用体积分数为85％～100％的甲醇回流提取2～4次，每次提取2～4小时，合并提取液减压浓缩得到甲醇浸膏；

2)将步骤1)中所得的甲醇浸膏分散于水，用石油醚脱脂后再用乙酸乙酯萃取2～4次，减压浓缩后得到乙酸乙酯部位浸膏；

3)将步骤2)中乙酸乙酯部位浸膏上硅胶柱色谱，用石油醚-乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱，结合TLC检测方法，根据9,10-二氢菲类化合物极性不同分为若干个组分；

4)将步骤3)中某个组分经中压硅胶柱色谱，用石油醚-乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱，根据9,10-二氢菲类化合物极性不同分为若干个亚组分；

5)将步骤4)中得到的某个亚组分过制备HPLC，用甲醇-水45％～65％等度洗脱，得到2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲。

本方案的有益效果：本发明从中药白及(Bletilla striata(Thunb.)Rchb.f.)干燥块茎中的提取2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的优点在于：首先通过硅胶柱色谱，用TLC方法结合紫外跟踪迅速找到9,10-二氢菲类化合物部位，高效富集中等极性9,10-二氢菲类化合物部位，再利用制备HPLC色谱得到单体，整个过程样品损失少，分离方法可控性和重现性好，成本较低，操作简单，适合实验研究及工厂对中药白及中2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲的提取。

进一步，步骤1)中甲醇的体积分数为95％～100％，回流提取为3次，提取时间为3～4小时。提取时间过少会使9,10-二氢菲类化合物的提取不够充分，而提取时间过长则会增加不必要能源消耗成本。