[发明专利]具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐,其制备方法及其应用有效
申请号: | 201910096128.5 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109762013B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 裘雪阳;朱峰;梁忠立;胡郁 | 申请(专利权)人: | 杭州捷尔思阻燃化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07D251/54;C07D251/32;C08L77/06;C08K5/5465 |
代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 姚宇吉 |
地址: | 310000 浙江省杭州市莫*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 硅烷 结构 三聚 氰尿酸 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐,其特征在于,分子结构为:
式中,m∶(n+z)=10∶(9.5~10.5),n∶z=(5~10)∶(90~95),其中的n,m及z都是摩尔量,
2.一种如权利要求1所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括用有机硅改性氰尿酸与三聚氰胺反应制备得到具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐;
其中,所述有机硅改性氰尿酸用质量比范围为(0.02~0.08)∶1的有机硅氧烷与氰尿酸反应得到;
其中所述有机硅氧烷的结构式为:
式中,
3.如权利要求2所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述有机硅氧烷为苯基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求2所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
水淤浆制备:将摩尔比范围为1∶(0.95~1.05)的三聚氰胺和有机硅改性氰尿酸加入反应器内,混合均匀后喷洒加入相转移催化剂的水溶液,在60℃~90℃下反应0.5小时~3小时得到具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐水淤浆;
预干燥:具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐水淤浆继续搅拌、加热干燥,温度达到90℃~120℃后反应1小时~3小时,得到含水量在3%~8%的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐可流动粉体;及
阶段加热:继续搅拌,通过阶段加热方式对具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐可流动粉体干燥结晶,最后得到含水量低于0.2%的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐粉末。
5.如权利要求4所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括有机硅改性氰尿酸的制备步骤,所述有机硅改性氰尿酸的制备步骤包括:反应器中加入氰尿酸,搅拌,喷洒有机硅氧烷溶液,搅拌均匀后喷洒氰尿酸质量3%的去离子水,加热至90±5℃,反应20分钟~30分钟,继续搅拌加热到105℃,反应50分钟~70分钟,得到有机硅改性氰尿酸。
6.如权利要求4所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括粉碎步骤,所述粉碎步骤设于所述阶段加热步骤之后,所述粉碎步骤用于将具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐粉末分级粉碎。
7.如权利要求4所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂的水溶液由反应物重量0.01%~0.1%的相转移催化剂溶解于反应物质量10%~30%去离子水形成,所述相转移催化剂为季铵碱、季铵盐及季铵膦的一种或几种的混合物。
8.一种如权利要求1所述的具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐的应用,其特征在于,将所述具有硅烷结构的三聚氰胺氰尿酸盐加入到高分子材料中制得阻燃材料。
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