[发明专利]一种基于两位十通阀的三维色谱分离系统在审
申请号: | 201910096219.9 | 申请日: | 2019-01-22 |
公开(公告)号: | CN109655561A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 李宜珊 | 申请(专利权)人: | 李宜珊 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/60 |
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地址: | 116023 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富集柱 十通阀 液相色谱分离柱 检测器 高效液相色谱 三维 梯度混合器 色谱分离 全在线 梯度泵 稀释液 三维高效液相色谱 复杂体系样品 色谱分离系统 梯度洗脱系统 单体化合物 化合物富集 监测和控制 色谱分离柱 样品前处理 分离难度 分离系统 分离状态 高效分离 高效液相 连接管路 样品分离 样品分析 一维分离 阵列选择 泵辅助 分离柱 进样阀 流动相 收集器 捕集 可控 馏份 色谱 自动化 清洁 转换 | ||
本发明提供一种从样品前处理、到样品分离直至样品分析均可实现自动化的全在线三维高效液相色谱分离系统,包括高效液相色谱梯度泵A、高效液相色谱梯度泵B、高效液相稀释液泵、梯度混合器A、梯度混合器B、进样阀、富集柱阵列A、富集柱阵列B、馏份收集器、液相色谱分离柱阵列、检测器、两位十通阀以及连接管路;通过两位十通阀切换实现上一维分离状态与下一维分离状态的转换,实现三维色谱分离。通过液相色谱分离柱阵列选择各维色谱分离柱,基于同一梯度洗脱系统和同一检测器,实现三维色谱分离的全在线监测和控制,实现富集柱和分离柱清洁程度可控。各维分离通过富集柱连接,并使用稀释液泵辅助化合物富集或捕集。本发明通过选择不同的色谱固定相和流动相组合,实现对分离难度高的复杂体系样品中单体化合物的高效分离。
技术领域
本发明属于高效液相色谱分离技术领域,涉及一种三维液相色谱分离系统。
背景技术
随着生命科学、材料科学和环境科学等的发展,复杂样品体系的分离分析成为分析化学的重要研究方向。自20世纪70年代以来,无论在色谱基础理论,还是在仪器性能方面都得到了很大程度的完善和提高。尽管色谱填料粒径的降低和固定相表面理化特性的改进极大地提高了液相色谱柱分辨能力,但是液相色谱真正的分离能力却没有能够随之显著提高。生物制品的复杂性导致其分析往往需要多种技术联合才能实现。在定性定量方面,只有良好的分离效果才可以保证测定结果的准确性。二维液相色谱可以将不同分离机理的两种分析模式偶联起来以得到最大化的分离效果。如何简单、快速、有效的实现二维液相色谱分离模式,在大幅提升峰容量同时,获得高分辨分离的快速分析结果,一直以来受到相关领域的很大关注。
一个高效分离分析系统和方法的建立,不仅要求系统和方法本身具有较高的灵敏度、稳定性和重现性,样品前处理和后处理技术也要做到高效、简单和稳定。然而在目标物质成分分离过程中,仍有不少问题存在:(1)目标物质成分在混合样品中的含量很低,而非目标成分的成分过多;(2)目标成分在样品的预处理或干燥处理过程中,由于转移过程繁琐或因对光、热、氧等环境因素不稳定而损失;(3)样品溶解度差,导致上样量小,浪费溶剂,或大上体积样时体积过载,影响分离效果;(4)样品溶解在具有强洗脱能力的溶剂中上样,导致峰形和分离效果变差;(5)样品中含有大量盐、非目标成分的糖等杂质,导致的样品预处理繁琐;(6)多次分离过程中流份的浓缩——重新溶解过程,或最终产品浓缩、干燥过程耗时耗力,受人工技术影响大,实验过程中会接触到有毒有害的试剂。因此,寻求以上问题的突破成为提高分离效率的关键技术。
中国专利申请CN108037233A公开了一种基于同一检测器的全在线检测的多维液相色谱分离系统,实现分离过程全程可测可控,富集柱和分离柱清洁程度可以检测,适用于复杂样品体系的高难度重复分析、分离与制备,便于实现单体化合物的高效制备。该系统属于循环串行多维液相色谱系统。但是,该系统富集柱阵列的入口和出口是固定的,当富集柱作为上样柱时,其洗脱液的流动方向与当初富集样品时流动相的流动方向一致,而样品一般富集在富集柱的入口附近,因此需要较多流动相和较多时间才能完成富集柱中样品的上样。此外,该系统在样品前处理时不能反向洗脱后杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有多维液相色谱分离系统耗时较长、流动相消耗较大的特点,在保留现有多维液相色谱分离系统优点的基础上,减少多维液相色谱分离系统的分离时间和流动相的消耗,提供一种从样品前处理、到样品分离直至样品分析均可实现自动化的高效液相色谱分离系统。
为了达到上述目的,本发明的技术方案为:
一种三维液相色谱分离系统,包括高效液相色谱梯度泵A、高效液相色谱梯度泵B、稀释液泵、梯度混合器A、梯度混合器B、进样阀、富集柱阵列A、富集柱阵列B、馏份收集器、液相色谱分离柱阵列、检测器、两位十通阀以及连接管路。所述两位十通阀的①位、②位、③位、④位、⑤位、⑥位、⑦位、⑧位、⑨位、⑩位仅表示邻接关系,不必与两位十通阀的物理标记对应,其号位命名和排序为从两位十通阀的任意接口开始按照逆时针或顺时针从①开始排序命名。所述检测器用于检测分离过程中的色谱信号。
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