[发明专利]一种用于对二甲苯氧化的双鼓泡塔反应装置及反应工艺在审
申请号: | 201910096788.3 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109865493A | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 李希;宁术余;成有为;王丽军 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J10/00;C07C51/265;C07C63/26 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鼓泡塔 鼓泡塔反应器 氧化反应器 对二甲苯 反应工艺 反应装置 反应物料混合 精对苯二甲酸 平推流反应器 气升式内循环 对苯二甲酸 内置导流筒 大高径比 反应性能 加氢精制 搅拌装置 两级串联 氧化生产 反应器 传统的 鼓泡 混流 收率 塔体 洗涤 过滤 燃烧 消耗 | ||
1.一种用于对二甲苯氧化的双鼓泡塔反应装置,其特征在于,包括:
第一鼓泡塔反应器,用于进行对二甲苯的主氧化反应;
第二鼓泡反应器,用于接收第一鼓泡塔反应器的反应物料并进行补充氧化反应;
溶剂脱水塔,用于对两个鼓泡塔反应器的顶部气相进行脱水处理并将塔底液相母液返回至两个鼓泡塔反应器中。
2.根据权利要求1所述的双鼓泡塔反应装置,其特征在于,所述的第一鼓泡塔反应器的底部设有原料进口和空气进口,顶部设有与溶剂脱水塔相连的气相出口和母液进口,上部设有浆料出口;
所述的第二鼓泡塔反应器的底部设有空气进口和产物出口,顶部设有与溶剂脱水塔相连的气相出口和母液进口,上部设有与第一鼓泡塔反应器的浆料出口相连的浆料进口。
3.根据权利要求2所述的双鼓泡塔反应装置,其特征在于,在第一鼓泡塔反应器中,所述的空气进口位于原料进口的下方;
浆料出口位于液位下方,距离液位1/10~1/3塔高的位置,塔内液位高度为塔高的75~85%。
4.根据权利要求2所述的双鼓泡塔反应装置,其特征在于,所述的第二鼓泡塔反应器为大高径比的塔体,高径比为6~15:1。
5.根据权利要求2所述的双鼓泡塔反应装置,其特征在于,所述的第二鼓泡塔反应器的内部加装导流筒,导流筒与塔身共轴,直径为塔径的0.50~0.75倍,高度为塔液位高度的0.60~0.85倍。
6.一种采用权利要求1~5任一项所述的双鼓泡塔反应装置的反应工艺,其特征在于,包括:
(1)反应原料和空气分别从原料进口和空气进口进入第一鼓泡塔反应器中进行氧化反应,反应浆料从浆料出口出料,顶部气相进入溶剂脱水塔进行脱水处理;
(2)步骤(1)的反应浆料从浆料进口进入第二鼓泡塔反应器中,同时空气从空气进口进入第二鼓泡塔反应器中,进行补充氧化反应,反应后的浆料从产物出口出料,顶部气相进入溶剂脱水塔进行脱水处理;
(3)步骤(2)得到的反应浆料经结晶、过滤、洗涤和加氢精制得到精对苯二甲酸产品。
7.根据权利要求6所述的反应工艺,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)的气相进入溶剂脱水塔处理后得到塔底液相母液和塔顶气相,塔底液相母液按一定比例分别返回至两座鼓泡塔反应器,塔顶气相经过换热产生不同等级的水蒸汽以回收能量,产生的冷凝水一部分返回脱水塔顶部,另一部分作为精制打浆水使用,不凝气去尾气处理单元净化后排放。
8.根据权利要求6所述的反应工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应原料包括对二甲苯、醋酸、催化剂和步骤(3)中产生的循环母液;
所述的催化剂由醋酸钴、醋酸锰、溴化氢组成;
对二甲苯和醋酸质量比为1:3~1:5;
相对于醋酸的原子质量浓度,催化剂的浓度如下:Co:300~800ppm、Mn:300~800ppm、Br:500~1200ppm;
反应温度为185~200℃,反应压力为1.0~1.5MPa。
9.根据权利要求6所述的反应工艺,其特征在于,步骤(1)中,第一反应器内的气体体积含率为45~55%,液相停留时间(以溶剂的平均停留时间计算)为40~80分钟。
10.根据权利要求6所述的反应工艺,其特征在于,第一反应器反应温度185~195℃,压力1.0~1.5MPa,第二反应器塔顶压力比第一反应器低0.01~0.05MPa,反应温度低0.5~1℃,第一反应器的液位略高于第二反应器的液位。
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