[发明专利]抗氧剂300的生产方法

说明书

本发明涉及一种抗氧剂300的生产方法，属于烷基酚硫化物抗氧剂制造技术领域。所述的生产方法，包括以下步骤：1.以沸程为130‑140℃的饱和脂肪烃溶剂油为溶剂，6‑特丁基间甲酚和二氯化硫进行硫代反应，生成4,4’‑硫代双(6‑特丁基间甲酚)；2.硫代反应完成后，加入甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种的醇；3.升温，蒸出氯化氢和醇，再冷却至常温，加入弱碱水溶液调整物料pH值至中性，过滤，得到粗产品。本发明所提供的生产方法，科学合理，简单易行，生产过程中只产生极少量的需要中和的残留氯化氢，制得的抗氧剂300粗产品杂质少，纯度高。

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂300的生产方法，属于烷基酚硫化物抗氧剂制造技术领域。

背景技术

烷基酚和氯化硫的反应有氯化氢生成，生成的氯化氢气体用水吸收处理，但反应物料中还会残留有不少的氯化氢释放不出来，后续过程中会腐蚀设备，需要将残留的氯化氢驱除干净或用碱中和掉。

正如发明专利CN1318401C所述：从目前国内生产厂家所采用的工艺来看，普遍采用的是在5℃至15℃的条件下，二氯化硫和5-甲基-2-叔丁基苯酚在石油醚作溶剂的介质中进行反应，获得抗氧剂300粗品，然后通过重结晶得到精品。“由于反应过程生成的氯化氢气体在溶液中存在较大溶解”，“比较传统的做法是在硫代反应的末期对反应体系通N₂，赶走一定量的氯化氢气体，同时延长反应时间，但是效果不是很理想”，因此，“在原有硫代反应的末期，一改过去通N₂的方法，采用通NH₃气体对反应体系进行保护，NH₃和反应生成的氯化氢可以彻底的中和，使得反应体系中溶解的氯化氢残存更少，同时采取水洗法去除反应生成的氯化铵和反应过程中生成的副产物以及杂质”。

在环保意识不断加强的今天，抗氧剂300生产过程中水洗出的氯化铵数量较大，从污水中纯化出可以出售的氯化铵很难，只能重新考虑如何驱除掉大量残留氯化氢的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种抗氧剂300的生产方法，科学合理，简单易行，生产过程中，只产生极少量需要中和的残留氯化氢，制得的抗氧剂300粗产品杂质少，纯度高。

氯化氢气体易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多种有机物，却几乎不溶于脂肪烃溶剂。合成抗氧剂300生成的氯化氢气体一般都是用水吸收成盐酸出售处理；物料中残留的氯化氢，如果采用加热的方法驱除，则由于石油醚沸程多在70-90℃，氯化氢是被物料中的固体颗粒吸附着的，加热驱除效果不明显；所以我们选择沸程更高的脂肪烃溶剂油代替石油醚用于硫代反应，然后将物料加热到固体物质完全溶解，以释放出其吸附着的氯化氢，这个温度在126℃左右。

实验中发现，升温过程中固体产品在脂肪烃中的溶解度增加并不明显，但在126℃左右时，会突然大量开始溶解，这个时候的溶解可以理解为产品的高温熔化，产品有氧化变黑的趋势，温度越高，高温下的时间越长，变黑越严重，精制后得到的产品外观发黑。

本发明所述的抗氧剂300的生产方法，包括以下步骤：

1)以沸程为130-140℃的饱和脂肪烃溶剂油为溶剂，6-特丁基间甲酚和二氯化硫进行硫代反应，生成4,4’-硫代双(6-特丁基间甲酚)；

2)硫代反应完成后，加入甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种的醇；

3)升温，蒸出氯化氢和醇，再冷却至常温，加入弱碱水溶液调整物料pH值至中性，过滤，得到粗产品。

所述的醇用量与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.1-2，体积重量比单位为ml/g。

优选的，所述的醇用量与6-特丁基间甲酚用量的体积重量比为0.5-1；其中，所述的醇用量以体积计，6-特丁基间甲酚用量以重量计，体积重量比单位为ml/g。