[发明专利]一种3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种3‑(1‑乙基丙氧基)丙酸‑1‑乙基丙酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸1‑乙基丙丙酯和1‑乙基丙丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑(1‑乙基丙氧基)丙酸‑1‑乙基丙酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱1‑乙基丙醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3‑(1‑乙基丙氧基)丙酸‑1‑乙基丙酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。

技术领域

本发明涉及一种3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制备方法，属于有机溶剂合成技术领域。

技术背景

目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸点都是二百四十几度，但是它们是极性溶剂，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少时，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入较多的量才能达到粘度的要求，市场需要一些极性不太强的，溶解性好的高沸点溶剂，因此开发了毒性小的溶剂—3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯，它的沸点高于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯一点，对很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可达到要求。

由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，会使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光泽不高，使用3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯可以解决这一问题。

一些卷材烤漆流水线要提高产能，要求烘烤时间为几分钟，烘烤温度为两百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时，流平性能不好，光泽不高，达不到要求，使用3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯也可解决这一问题。

发明内容

为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯。

本发明的另一目的提供一种3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制备方法。

本发明所述的一种3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）先加入丙烯酸1-乙基丙酯和1-乙基丙醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-（1-乙基丙氧基）丙酸1-乙基丙酯转化率后，降温;

(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和到要求的酸值，真空蒸馏脱1-乙基丙醇至其浓度达到要求，降温;

(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到要求的酸值，静置，分层，分离出水层;

(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。

优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸1-乙基丙酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，1-乙基丙醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。

优选的，所述步骤（1）中的要求的反应温度为40-48℃。

优选的，所述步骤（1）中的催化剂包括1-乙基丙醇钠1-乙基丙醇溶液，纯1-乙基丙醇钠，1-乙基丙醇钾1-乙基丙醇溶液，纯1-乙基丙醇钾。

优选的，所述步骤（1）中的丙烯酸1-乙基丙酯含量为大于99.00%，含水量小于0.2%，1-乙基丙醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.2%。

优选的，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到6%。

优选的，所述步骤（2）中的酸性物质包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氢钠。