[发明专利]一种甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂及其制备方法、使用方法在审

专利信息
申请号: 201910098543.4 申请日: 2019-01-31
公开(公告)号: CN109772311A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 刘仲毅;杨敬毅;杨敬贺;彭智昆;刘寿长 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B01J23/89;B01J37/18;C07C5/10;C07C13/18
代理公司: 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 代理人: 张智伟
地址: 450001 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 负载型催化剂 甲基环己烷 二氧化硅 甲苯 加氢 制备 活性组分前驱体 制备前驱体溶液 氨水调节溶液 催化稳定性 氢气氛围 研磨 甲苯液 前驱体 称取 加水 洗涤 相加 还原 溶解
【权利要求书】:

1.一种甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂,其特征在于:所述负载型催化剂以二氧化硅为载体,二氧化硅上负载有活性组分或者活性组分和助剂;所述活性组分为Pd,所述助剂为Co、Ni、Cu或Pt。

2.如权利要求1所述的甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂,其特征在于:以质量比计,活性组分∶二氧化硅(0.9~1.5)∶100,助剂∶活性组分=(0.5-2)∶1。

3.一种如权利要求1所述的甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:

(1)称取活性组分前驱体或活性组分前驱体和助剂前驱体,活性组分前驱体以活性组分计,助剂前驱体以助剂计,活性组分前驱体和助剂前驱体的质量比为(0.5-2)∶1,加水溶解,制备以活性组分计浓度为0.1~0.3 g·L-1的前驱体溶液;所述活性组分前驱体为二氯四氨合钯,所述助剂前驱体为Co前驱体、Ni前驱体、Cu前驱体或Pt前驱体,Co前驱体为三氯化六氨合钴,Ni前驱体为二氯化六氨合镍,Cu前驱体为二氯四氨合铜,Pt前驱体为二氯四氨合铂。

(2)用氨水调节步骤(1)所得溶液的pH值为11~12,加入二氧化硅,混合搅拌0.5~2 h,完成负载;其中,活性组分前驱体以活性组分计,活性组分前驱体和二氧化硅的质量比为(0.9~1.5)∶100;

(3)将步骤(2)所得溶液离心、洗涤、干燥、研磨成粉;

(4)将步骤(3)所得粉体在氢气氛围下于300~500 ℃还原1~3 h,即得负载型催化剂。

4.如权利要求3所述的甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氧化硅为等电点pH在1~5的气相二氧化硅。

5.一种如权利要求1或2所述的甲苯完全加氢制甲基环己烷用负载型催化剂的使用方法,其特征在于,使用条件为:以质量体积比计,负载型催化剂∶原料甲苯=(3~20)mg∶(25~50)mL,反应温度为100 ~ 150℃,反应氢压为3.0~6.0 MPa,反应时间为1~2 h。

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